固相萃取_液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

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1、山东林业科技２０１１年第６期总１９７期ＳＨＡＮＤＯＮＧＦＯＲＥＳＴＲＹＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ２０１１．Ｎｏ．６文章编号：１００２－２７２４（２０１１）０６－０００１－０４固相萃取－液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留＊梁月香，王晓菁，姜瑞，吴燕，牛艳（农业部枸杞产品质量监督检验测试中心，宁夏银川７５０００２）摘要：采用固相萃取－液相色谱串联质谱仪，建立枸杞中９种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取，过Ｃａｒｂｏｎ／ＮＨ２固相萃取柱净化，氮吹至干，残留物用乙腈－水（３：２，Ｖ／Ｖ）溶解后测定，采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究，确

2、定监测离子对，进行ＳＲＭ模式定性定量分析。该方法的检出限（ＬＯＤ）为０．１２～９．８μｇ／Ｌ；在１０～２００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＞０．９９６１）。在２０～１００μｇ／Ｌ的添加水平上，９种有机磷农药的平均回收率在８０．７％～１２２．４％之间，相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．７５％～１４．７％。该方法操作简单，灵敏度高，可用于枸杞中９种有机磷农残的测定。关键词：固相萃取；液相色谱－串联质谱；有机磷农残；枸杞中图分类号：Ｑ５０３文献标识码：ＡＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＦｏｌｌｏｗｅｄｂｙＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＴａｎｄｅｍＭａ

3、ｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｆｏｒｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＯｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓＰｅｓｔｉｃｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎＬｙｃｉｕｍｂａｒｂａｒｕｍＬ．ＬｉａｎｇＹｕｅｘｉａｎｇ，ＷａｎｇＸｉａｏｊｉｎｇ，ＪｉａｎｇＲｕｉ，ＷｕＹａｎ，ＮｉｕＹａｎ（ＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｆｏｒＬｙｃｉｕｍＱｕａｌｉｔｙＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｙｉｎｃｈｕａｎ７５０００２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｓｔｕｄｙｄｅｖｅｌｏｐｅｄａｑｕｉｃｋａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｉｄｅｎ

4、ｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＬｙｃｉｕｍｂａｒｂａｒｕｍＬ．Ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｕｓｉｎｇａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ａｎｄｅｘｔｒａｃｔｓｗｅｒｅｃｌｅａｎｄｕｐｂｙｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｎａＣａｒｂｏｎ／ＮＨ２（ＳＰＥ）ｃａｒｔｒｉｄｇｅ，ｂｌｏｗｅｄｔｏｄｒｙｎｅｓｓｂｙｎｉｔｒｏｇｅｎ，ａｎｄｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎａｍｉｘｔｕｒｅｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｗａｔｅｒ（３：２，Ｖ／Ｖ）ｐｒｉｏｒｔｏＬＣ－ＭＳ／ＭＳａｎａｌｙ－ｓｉｓｉｎ

5、ａｓｅｌｅｃｔｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＳＲＭ）ｍｏｄｅ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ｒａｎｇｅｄｉｎ０．１２～９．８μｇ／Ｌ．Ｔｈｅｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｗｅｌｌｌｉｎｅａｒｂｅｔｗｅｅｎ１０．０ａｎｄ２００．０μｇ／Ｌｆｏｒｔｈｅｓｅｓｔｅｒｏｉｄｓ（ｒ＞０．９９６１）．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８０．７％ｔｏ１２２．４％ｗｉｔｈａＲＳＤｏｆ２．７５％～１４．７％ａｔｔｈｒｅｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓｏｆ２０～１００μｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔ

6、ｉｖｅａｎｄｒａｐｉｄａｎｄｔｈｅｒｅｆｏｒｅｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＬｙｃｉｕｍｂａｒｂａｒｕｍＬ．ＫｅｙＷｏｒｄｓ：ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ；ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ；ＬｙｃｉｕｍｂａｒｂａｒｕｍＬ国内有机磷农药的残留分析主要基于蔬菜、水１材料与方法果、茶叶等基质，采用的方法主要有气相色谱和液相色谱。然而，这两种分析方法均有其自身的缺陷。１．１仪器、试剂与标准物质［１－２

7、］随着农残提取技术的完善，以及近年来色谱－仪器：ＴＳＱＱＵＡＮＴＵＭＡＣＣＥＳＳＭＡＸ液相［３－６］质谱联用技术突飞猛进的发展，为农残定性分色谱－三重四级杆质谱仪（美国Ｔｈｅｒｍｏｆｉｓｈｅｒ公析、多残留分析等研究提供了一个极好的平台。司）；ＰＬ２０２－１电子天平（梅特勒公司）；旋转蒸发仪［７－１１］因此，本文在文献研究的基础上，采用固（瑞士步奇公司）；ＴＤＬ－４０Ｂ离心机（上海Ａｎｋｅ公相萃取技术，对枸杞样品前处理工艺进行优化，并应司）；分散机（广州ＩＫＡ公司）；Ｍｉｌｌｉ－Ｑ超纯水机。用电喷雾正离子扫描和选择反应监测技术，建立ＬＣ试剂：乙腈、甲苯（色谱

8、纯，美国Ｆｉｓｈｅｒ公司）；－ＭＳ／ＭＳ同时测定枸杞中９中有机磷农