分散固相萃取液相色谱串联质谱法测定

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1、２０１８年９月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．９Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ８８０～８８８研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０４０２４分散固相萃取⁃液相色谱⁃串联质谱法测定常见动物源性食品中４２种兽药残留∗∗覃玲，董亚蕾，王钢力，曹进，丁宏（中国食品药品检定研究院，北京１０００５０）摘要：采用分散固相萃取结合液相色谱⁃串联质谱，选择４种代表性动物源性食品作为基质，建立了１３类４２种兽药残留的分析方法。样品经水分散后，以５％（ｖ／ｖ）甲酸乙腈提取，提取液经盐析后

2、取乙腈层，用分散固相萃取净化包净化。目标物用Ｃ色谱柱（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，２μｍ）分离，以甲醇和０?１％（ｖ／ｖ）甲酸水溶液为流动相进行梯度１８洗脱，利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。４２种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于０?９９５；大多数化合物在４种样品基质中的３个添加水平下的平均回收率为６５?８％～１３５?５％，相对标准偏差为０?５％～１４?２％（ｎ＝６）；检出限（ＬＯＤ，Ｓ／Ｎ＝３）和定量限（ＬＯＤ，Ｓ／Ｎ＝１０）分别为０?０１～１?６８μｇ／ｋｇ和０?０１～５?６２μｇ／ｋｇ。该方法简便、快速、

3、灵敏，适用于动物源性食品中４２种兽药残留的定量、定性分析。关键词：分散固相萃取；液相色谱⁃串联质谱；多类兽药残留；动物源性食品中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０９⁃０８８０⁃０９Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ４２ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙｄｒｕｇｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｃｏｍｍｏｎａｎｉｍａｌｄｅｒｉｖｅｄｆｏｏｄｂｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ∗∗ＱＩＮＬｉｎ

4、ｇ，ＤＯＮＧＹａｌｅｉ，ＷＡＮＧＧａｎｇｌｉ，ＣＡＯＪｉｎ，ＤＩＮＧＨｏｎｇ（ＮａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｓｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００５０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈｏｄ，ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈａｄｉｓｐｅｒ⁃ｓｉｖｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＤＳＰＥ）ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｆｏｒｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｒ⁃ｍｉｎｅ１３ｃｌａｓ

5、ｓｅｓｏｆ４２ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙｄｒｕｇｓｉｎｆｏｕｒｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｖｅａｎｉｍａｌ⁃ｄｅｒｉｖｅｄｆｏｏｄｓ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｄｉｓｐｅｒｓｅｄｗｉｔｈｗａｔｅｒ，ｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ５％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ，ｓａｌｔｅｄｏｕｔｂｙｓａｌｔｓ，ａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙＤＳＰＥ．ＴｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，２μｍ）ｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｇｔｈｅｍｏｂｉ

6、ｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄ０?１％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ⁃ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｉｎｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｍｏｄｅｆｏｒａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅ４２ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉ⁃ｃｉｅｎｔｓｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｆｏｒｔｈｅ４２ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙｄｒｕｇｓｗｅｒｅａｌｌａｂｏｖｅ０?

7、９９５．Ｍｏｓｔｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｔｔｈｒｅｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓｉｎｔｈｅｆｏｕｒｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｖｅｍａｔｒｉｘｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ６５?８％ｔｏ１３５?５％，ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｏｆ０?５％－１４?２％（ｎ＝６）．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ，Ｓ／Ｎ＝３）ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ，Ｓ／Ｎ＝１０）ｗｅｒｅ０?０１－１?６８μｇ／ｋｇａｎｄ０?０１－５?６２μｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｍｅｔ

8、ｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ４２ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙｄｒｕｇｓｉｎａｎｉｍａｌ⁃ｄｅｒｉｖｅｄｆｏｏｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｉ