《色谱分析》PPT课件

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1、《色谱分析》第一章绪论第二章经典柱层析第三章平面色谱法第四章气相色谱法第五章高效液相色谱法第六章其他色谱技术第七章色谱分析样品处理参考书目傅若农色谱分析概论达世禄色谱学导论邹汉法高效液相色谱法刘虎威气相色谱方法及应用何丽一平面色谱方法及应用第一章绪论1.概述混合物最有效的分离、分析方法俄国植物学家茨维特于1903年研究植物色素时使用的示意装置：其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。色谱法的出现色谱法利用混合物中各组分在两相间分配系数的不同,当两项作相对

2、位移时，各组分在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而获得分离（各组分按一定次序由固定相中流出）。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础色谱法的特点（1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2）灵敏度高可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析

3、。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。2.色谱法分类气相色谱（流动相为气体）液相色谱（流动相为液体）柱色谱平面色谱吸附色谱分配色谱离子交换色谱排阻色谱流动相物态固定相使用形式分离过程机制流动相为气体（称为载气）固定相为固体吸附剂气相色谱气固色谱气液色谱流动相为气体（称为载气）固定相为液体流动相为液体（淋洗液）固定相为固体吸附剂。液相色谱液固色谱液液色谱流动相为液体（淋洗液）固定相为液体按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱第二章经典柱层析1.吸附的分类物理吸附

4、（特点：无选择性；吸附与解吸可逆）常用的硅胶、氧化铝为这一类型；应用最广化学吸附（特点：具有选择性；吸附十分牢固，甚至不可逆）如黄酮等酚酸性化合物被氧化铝吸附、生物碱被硅胶的吸附；应用较少半化学吸附（介于上述之间，如聚酰胺对黄酮、酚类、醌类的氢键吸附）有一定应用2.极性及其强弱判断极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素所谓极性乃是一种抽象概念，用以表示分子中电荷不对称的程度，大体上与偶极矩、极化度、介电常数等概念相对应官能团的极性强弱比较3.吸附色谱吸附色谱法,是指用吸附剂作固定相,利用试样对吸附剂表面的吸附差异来

5、进行分离分析的方法3.1吸附色谱三要素（吸附剂、洗脱剂、试样）吸附剂一般是多孔性物质，具有较大的比表面积，在表面有许多吸附中心。常用的吸附剂有：硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性碳等硅胶吸附性来源于硅羟基硅羟基有三种结合型活性型游离型三种硅羟基吸附性强弱为：硅胶吸附剂的缺点：对弱酸性敏感的化合物会被破坏氧化铝吸附性来源于铝原子上未公用电子对碱性吸附剂，适用于碱性（如生物碱）和中性化合物的分离缺点：有时会引起异构化、氧化、皂化、脱除氯化氢形成双键等副作用。聚酰胺通过形成氢键缔合而产生吸附；分子中的酰胺羰基作为质子受体；或以

6、酰胺键上的NH作为质子给体；适用范围：酚类、黄酮类、醌类。溶剂的极性溶剂的极性:与介电常数大小一致环己烷1.88苯2.29无水乙醚4.47氯仿5.20极性递增乙酸乙酯6.11乙醇26.0甲醇31.2水81.0◆按照极性增强顺序，常用混合洗脱溶剂体系如下：(己烷/苯)→(苯/乙醚)→(苯/乙酸乙酯)→(氯仿/乙醚)→(氯仿/乙酸乙酯)→(氯仿/甲醇)→(丙酮/水)→（甲醇/水）三要素的相互关系第三章平面色谱法第一节TLC的特点、技术参数第二节TLC的制板、点样、展开、显色第三节TLC的定性与定量分析第四节TLC的应

7、用第五节纸色谱简介第一节概述1938年俄国人首先实现了在氧化铝薄层上分离一种天然药物。1965年德国化学家Stahl出版了“薄层色谱法”一书，推动了这一技术的发展。因TLC法设备简单，分析速度快，分离效率高，结果直观，很快被用作定性和半定量的方法。70年代中后期发展了高效薄层色谱。80年代以后发展了薄层色谱光密度扫描仪，和各步操作的仪器化，并实现了计算机化。薄层层析流动相的移动是依靠毛细作用。将试样点在色谱滤纸或层析板的一端，并将该端浸在作为流动相的溶剂（常称之为展开剂）中，随着溶剂向上的移动，经过试样点时，带动

8、试样向上运动。TLC特点优点：设备简单、操作方便、运行费用低；分离时间短，工作效率高；展开剂选择范围广，展开方式多样；显色方便，检测手段丰富；既可分析，又可制备；试样一般不需要经过严格预处理即可分离。缺点：分离效率较低；不适用挥发性试样分离；定性定量不便。经典柱层析吸附薄层层析分离时间几小时几分钟～十几分钟分离能力较差强吸附剂粒度粗，一般100～200目细应用范围制备性分