搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物

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1、万方数据第38卷2010年1月分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告ChineseJournalofAnalyticalChemistry第1期67—7l搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物林福华邱宁宁黄晓佳。袁东星(厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室，厦门361005)摘要建立了简单、快速、灵敏测定水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。以聚(Ⅳ-乙烯基咪唑·二乙烯基苯)整体材料为涂层的搅拌棒同相萃取技术富集目标物，然后与高效液相色谱．二极管阵列检测器联用测定水样品中烷基酚类污染物。考察了萃

2、取时间、解析时间、样品基质的pH值、离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，3种目标化合物的线性范围是1．0—200斗g／L，检fl{限LOD(S／N=3)在0．13—0．66“g／L之间，定量限LOQ(S／N=10)在0．44～2．19峭／L之间。在对海水和污水处理厂的实际水样测定中，3种目标化合物的不同加标水平的回收率为37．8％一101．1％。本方法具有简便、快速、高效、灵敏等优点。关键词搅拌棒固相萃取；整体材料；高效液相色谱；双酚A；辛基酚；壬基酚1引言烷基酚类化合物(Alkylphenols，Aps)为在环境中广泛存在的环境

3、激素类物质，易引发内分泌紊乱，造成人体正常激素失常，危害生物体的生殖功能系统、干扰和降低人体的免疫机能，甚至引发恶性肿瘤¨j。’烷基酚和双酚A(BisphenolA，BPA)，是烷基酚类化合物中有代表性的环境污染物，其降解产物(主要为壬基酚和辛基酚)具有比母体化合物更强的毒性埋J。壬基酚(nonylphenol，NP)和辛基酚(octy—phenol，OP)均为联合国制订的持久性有毒化学污染物。2008年10月18日加拿大联邦政府正式宣布，决定将BPA列入有毒物质列表中。目前，对BPA、OP和NP的研究对象主要为饮料类食品、动物组织和水环境样品

4、，所采用的分析方法有高效液相色谱法r3’41和气相色谱法”’6J。由于BPA、OP和NP在实际样品中含量较低，同时复杂的样品基底对分析过程会产生严重的十扰，因此在进行分析前，需进行预处理。常用的预处理方法有液·液萃取法(Liquid—liquidextraction，LLE)门J、基质同相分散法(Matrixsolid—phasedispersion，MSPD)峥1、固相萃取法(Solidphaseextraction，SPE)¨J、加速溶剂萃取法(Acceleratedsolventextraction，ASE)l_3,9j、固相微萃取法(S

5、olidphasemicroextraction，SPME)[10l和中空纤维膜微萃取法(Hollowfibermembraneextraction，HFME)。103等。这些预处理方法虽取得一定的实际应用，但它们也存在着一些不足，如LLE、MSPD、SPE和ASE均需一定量的有机溶剂，SPME和HFME的萃取容量较低。搅拌棒同相萃取技术(Stirbarsorptiveextraction，SBSE)是在同相微萃取技术(SPME)基础上发展的一种新型的无溶剂或少溶剂的样品前处理方法，由Sandra等在1999年首先提出，并由Gerstel公司商

6、品化¨1,12j。SBSE一般为在内封磁芯的玻璃管上涂覆一层聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)或套上一定厚度的PDMS硅橡胶管制成。萃取时，搅拌棒在完成搅拌的同时吸附目标物，可避免SPME中搅拌子对目标物的竞争吸附，萃取水样的体积一般为25—250mL。n3。SBSE萃取固定相体积比SPME固定相体积大50倍以上，因此富集倍数相应提高，适合于样品中超痕量组分的分析一3’141。但是，目前商品化的SBSE涂层只有聚二甲基硅烷(PDMS)一种，PDMS是非极性涂层，对极性有机物的萃取效果不好，需要进行衍生化r11．

7、15]。衍生化不仅操作繁琐，且减少了涂层的寿命uj。本研究组制备了一系列整体材料为涂层的搅拌棒(Stirbarforsorptionextractionbasedonmonolithicmaterial，SBSEM)¨¨19j，与商品化SBSE相比，SBSEM可直接对极性有机化合物进行有效萃取而无需进行衍生2009-07—15收稿；2009-09-26接受本文系围家自然科学基金(No．20805039)及福建省青年科技人才创新项目(No．2006F3117)资助·E-mail：hxj@y．_nlu．edu．cn万方数据分析化学第38卷化。本研究

8、以聚(Ⅳ一乙烯基咪唑．二乙烯基苯)整体材料为涂层的搅拌棒萃取BPA、OP和NP，考察了萃取时间、解析时间、样品基质中pH值、离子强度等实验条件对萃取效