超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2011年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1329～1335超高效液相色谱一串联质谱法测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留张新忠1,2,3罗逢健刘光明楼正云陈宗懋(中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心，杭州310008)(农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室，杭州310008)(浙江省茶叶加工_T程重点实验室，杭州310008)摘要建立了超高效液相色谱一串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的

2、方法。样品采用乙腈提取，加入乙酸铵和NaC1进行液液分配，PSA结合GCB进行固相分散萃取除杂质，WatersAcquityUPLCBEHC18柱(100mmX2．1mmX1．7m)分离，超高效液相色谱串联质谱法测定。在2．0～4000g／L浓度范围内，不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系(r>0．99)，检出限为0．5g／L；在2．0~2000g／L浓度范围内，不同基质中丁醚脲脲均有较好的线性关系(r>O．99)，检出限为0．2~tg／L。在0．02、0．20和4．00mg／kg添加水平下，除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低(5

3、6．3％，64．1％)外，其余均介于70．8％～l10．5％之间，相对标准偏差介于0．8％～14．4％之间，方法定量限为丁醚脲0．005mg／kg、丁醚脲脲O．002mg／kg。利用本方法对丁醚脲在茶园田问残留实验样品进行测定，获得了较好的效果，方法快速、简单，能够满足残留检测的需要。关键词超高效液相色谱串联质谱；茶叶；丁醚脲及其代谢物l引言丁醚脲(卜Tert-butyl一3一(2，6一diisopropyl一4一phenoxypheny1)thiourea)是一种硫脲类化合物选择性杀虫和杀螨剂，具有内吸和熏蒸作用，广泛用于棉花、

4、水果、蔬菜和茶树上，在紫外光下转变为具杀虫活性的物质丁醚脲一酰胺体(Tert—butyl一(2，6-diisopropyl一4phenoxypheny1)一carbodiimide)，对氨基甲酸酯、有机磷和拟除虫菊酯类农药产生抗性的蚜虫、叶蝉、粉虱、蛾和螨类具有很好的杀灭效果。丁醚脲在光解、水解、环境微生物降解以及植物体内降解的主要产物为丁醚脲一酰胺体、丁醚脲脲(卜Tert-butyl一3(2，6一dii—sopropyl-4-phenoxypheny1)一urea)等。。最新研究表明，丁醚脲对蜜蜂具有一定毒性【3】，丁醚脲代谢物

5、比丁醚脲原药本身具有更高的毒性，因此2002年欧盟颁布的第2076／2002号法规规定对丁醚脲实行本地区内禁用、禁售[4_。目前，日本、澳大利亚等国家对茶叶中丁醚脲及其两种代谢物的最大残留限量总值定为20mg／kg，但是欧盟、美国等则规定不得检出；有关茶叶、土壤等样品中丁醚脲及其代谢物同时测定方法的未见报道。因此，有必要研究茶叶、土壤样品中丁醚脲及其代谢物残留的分析方法，满足食品和环境安全监控需要，保障茶叶饮用安全和环境安全。超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC—MS／MS)测定，结合基质固相分散萃取技术净化，是一种同时具备高效率

6、、高特异性和高灵敏度的普适性方法，广泛用于农药及环境污染物残留分析测定中。本研究通过向茶叶等样品中加入乙腈进行萃取，加入乙酸铵和NaC1进行液液分配，离心，乙腈层进行PSA和GCB分散固相萃取除杂质，采用超高效液相色谱～串联质谱基质外标法测定，建立了茶叶、土壤等基质中丁醚脲及其代谢物残留量同时测定方法，本方法快速、简便、可靠，能满足残留监控的需要。2实验部分2．1仪器与试剂UPLC／QuattraPremierXE超高效液相色谱一三重四级杆质谱联用仪，配有电喷雾电离(ESI)源，Mass2010-1卜27收稿；2011—0404接

7、受本文系农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室项目(No2010K1006)、浙江省自然科学基金项目(N0Y3100259)和农业部农药检定所农药残留田问登记试验项目(No．2009P593)资助E—mail：chenzm@mail．tricaas．com第39卷Lynx4．1质谱工作站软件(美国Waters公司)；高速离心机(德国Sigma公司)；0．22pmFilterUnit滤膜(天津博纳艾杰尔科技有限公司)；高速万能粉碎机(浙江温岭市林大机械有限公司)。乙腈、甲醇(色谱纯，德国Merk公司)；乙酸铵、NaC1、

8、无水MgSO(分析纯，上海四赫维化丁有限公司)；纯净水(杭州娃哈哈有限公司)；N一丙基乙二胺(PSA)、强阳离子(SCX)、C。封端、cN不封端、氨基(NH：)填料(天津博纳艾杰尔科技有限公司)；STH一2型石墨化炭黑(GCB，1o0～150目(0