磷酸铁锂的合成因素对其低温性能的影响

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1、分类号：TM912.9密级：公开UDC：620编号：201421801028河北工业大学硕士学位论文磷酸铁锂的合成因素对其低温性能的影响论文作者：李永胜学生类别：全日制学科门类：工学学科专业：材料物理与化学指导教师：梁广川职称：研究员DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofMaterialsPhysicsandChemistryEFFECTSOFSYNTHESISFACTORSOFLiFePO4ONITSLOWTEMPERA

2、TUREPERFORMANCEbyLiYongshengSupervisor:Prof.LiangGuangchuanMay2017摘要本文以FeSO4·7H2O为原料，采用共沉淀法及碳热还原法制备出LiFePO4/C。对LiFePO4/C低温性能进行初步探究和分析，再利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、粒度测试及电化学阻抗谱（EIS）等表征手段进一步验证。确定原料纯度、LiFePO4/C及其前驱体粒径、石墨烯改性对LiFePO4/C低温性能的影响。具体工作为：（1）以高纯级、工业级FeSO4·7H2O及两者不同比例混合为

3、原料制备LiFePO4/C。低温测试结果表明：随着原料纯度降低，LiFePO4/C低温性能逐渐变差。-20℃低温下，高纯级原料制备的LiFePO4/C在0.2C、0.5C放电容量保持率分别为65.9%、44.9%；工业级原料制备的LiFePO4/C放电容量保持率仅为53.3%、31.9%。EIS测试结果分析-13得出，高纯级和工业级原料制备的LiFePO4/C锂离子扩散系数分别为4.53×10和-1528.56×10cm/s。因此断定，锂离子扩散系数是影响LiFePO4/C低温性能的重要因素。不同纯度原料制备的FePO4·

4、2H2O元素分析得出，工业级原料中大量的杂质元素（Ti）+被引入到LiFePO4/C晶格中，造成晶格畸变堵塞Li的扩散通道。因此，提高原料纯度是优化LiFePO4/C低温性能的重要方法。（2）利用不同直径规格的锆球研磨制备出前驱体，烧结出LiFePO4/C。结果表明，随着锆球直径的减小，前驱体及对应LiFePO4/C粒径均减小。经0.7mm锆球研磨出的前驱体及相应的LiFePO4/C的D50约0.4、0.8μm。0.7mm锆球研磨前躯体制备的LiFePO4/C，-20℃0.2C和0.5C低温容量保持率达到77.2%和66.

5、9%。EIS结果分析得+出，随着前驱体粒度的减小，制备出的LiFePO4/C中Li扩散系数逐渐增加。这是由+于LiFePO4/C颗粒减小，缩短了Li通过LiFePO4/C的距离，提高LiFePO4/C低温性++能。但是，过小的粒径会导致颗粒团聚，不利于电解液的浸润和Li的脱/嵌，减小Li扩散系数。因此，适当减小前驱体及LiFePO4/C的粒径能有效提高其低温放电比容量。（3）本文探究石墨烯添加对LiFePO4/C低温性能的影响。石墨烯的加入，会在碳包覆层的外面局部的出现网状石墨烯。但是，石墨烯不易分散，难以在LiFePO4

6、/C颗+粒间形成连续的导电网络。因此，石墨烯添加对提高LiFePO4的导电性和Li扩散系数作用有限。电化学性能测试结果显示，石墨烯添加对LiFePO4/C高倍率性能有较为明显的效果，但对其低温性能没有显著提高。关键词：磷酸铁锂原料纯度粒径石墨烯添加低温性能IABSTRACTInthispaper,FeSO4·7H2OwasusedasrawmaterialtoprepareLiFePO4/Cbyliquidphasecoprecipitationmethodandcarbothermalreductionmethod.Th

7、elowtemperatureelectrochemicalpropertiesofthematerialwereinvestigatedandanalyzed.ThefurtherverificationexperimentswerecarriedoutbymeansofXRD,SEM,TEM,particlesizeandEIS.Theeffectsofsynthesisfactorssuchaspurityofrawmaterial,particlesizeofthematerialandmodificationof

8、grapheneonthelowtemperatureperformanceofLiFePO4/Cwereinvestigated.Specificworkis:(1)ThelowtemperatureelectrochemicalperformanceofLiFePO4/Csamplesprepare