现代材料分析测试技术 第07章 透射电镜II

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1、电子衍射与衍衬技术孔毅2010年4月13日电子衍射的信息•电子衍射＝电子射出波的空间频谱分析衍射花样衍射花样，强度衍射强度，相位电子射出波电子射出波电子射出波的强度定性分析的强度定量分析的全息分析倒易空间的观测，晶格常数的测定，晶相分析缺陷分析，晶体厚度测量，（应变场下的）晶格常数和原子位置的确定，成键电子分布选区的平均效应电子衍射特点（相比较与X射线）•衍射角小得多•穿透深度有限•可同时进行结构与形貌分析•电子衍射中轻重原子对电子散射本领差别小•强度分析复杂•难精确测定点阵常数•电子衍射的基本原理•电子衍射手段技术布拉格公式布拉格父子•因在用X射线研究晶体

2、结构方面所作出的杰出贡献，亨利·布拉格（WilliamHenryBragg1862~1942）和劳伦斯·布拉格（WilliamLawrenceBragg1890~1971）父子分享了1915年的诺贝尔物理学奖。•布拉格父子开创了父子同获诺贝尔奖的先例，同时，小布拉格获诺贝尔奖时才25岁，至今还保持着诺贝尔奖获得者中获奖年龄最轻的纪录。衍射花样与晶体θ的几何关系•Bragg定律：2dsinθ=λ–d=晶面间距d–λ＝电子波长–θ=Bragg衍射角θθ•衍射花样投影距离：Lr=Ltan2θ–当θ很小tan2θ≈2θG’sinθ≈θ–rd=Lλ=相机常数OGr’’

3、爱瓦尔德作图法：r反射球半径1/λ=k0r当晶体无限厚,g落在爱氏球面(反射球面)上。hklrrr∗gOk(hkl)rNhklrrgkkk2θr0g0gθrrhkl2∗hkl→2θk//gOrhklhkl晶体的倒易空间点阵rrkrrr0∵g=kg−k0ghkl=k∴(hkl)*在倒空间是一倒易点衍射峰窄小电子衍射原理ò反射球面视为平面ò倒易点――倒易杆反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，形成一个倒易平面倒易点分布的二维放大图形。薄(单)晶体电子衍射几何：由Bragg公式:2sinθ=λ/d爱氏球Qλ很小∴λ/d很小O薄晶体≈1～2o1/λθλ<

4、1/dλO*倒易杆∴2sinθ≈2θ即有：2θ=2θdLRλ由图：2θ=2θ=LdR:斑点至底片中心距离O'RRλ即：=LdL:试样至底片有效长度O'L=f物⋅M中⋅M投R相机常数•Rd=Lλhklhkl•Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数用途•已知相机常数，则只需测量出衍射斑与透射斑的距离R，就可以求出晶面间距d相机常数测定方法•1.利用金膜测定利用已知点阵常数的晶体样品•2.利用已知晶体的衍射花样测定（常用）利用观测样品中已知的相的晶体学数据7.2.2电子衍射手段技术•电子衍射的基本原理•电子衍射手段技术–选区衍射技术–纳米束衍射–会聚束衍射选区衍射分析S

5、electedAreaDiffraction样品•选区方法：–通过象平面上的选等效选区光栏区光栏来控制选区–选区可小至数十纳衍射平面米•应用：–样品、小晶粒，析出物相分析选区光栏选区衍射的选区误差－球差影响样品•由于物镜的球差，透射和衍射电子束对应选区等效选区光栏光栏的象不相叠•选区误差：3典型例子：CαsC=2毫米sα=0.02弧度（低指数衍射束）选区误差≥16纳米选区光栏MCαs选区衍射的选区误差－过焦距•过聚焦所引起的衍射与选区的不对应性样品•选区误差：Δf–典型例子：Δfα聚焦面Δf=1微米α=0.02弧度（低指数衍射束）选区误差＝20纳米g0Kos

6、sel选区衍射NanodiffractionC2•方法：–通过控制照明改变C3选区位置–选区可小至纳米样品•应用：–纳米尺度相分析等效选区光栏–纳米尺度晶体取向分析衍射平面Nanoprobeillumination•Gao(2003)APL82p2703会聚束衍射（ConvergentBeamElectronDiffraction）•CBED方法：–通过会聚照明控制选区大小α•应用：–纳米尺度的相鉴定样品–晶体空间群的判别等效选区光栏–结构因子的鉴定衍射平面将电子束聚焦在试样上,可以得到会聚束电子衍射图,其中的每个衍射斑点都变成一个衍射盘,其中的干涉条纹还带

7、有晶体的对称信息。据此可以确定该微小晶体的点及空间对称群,这对确定晶体结构是非常重要的。304不锈钢的会聚束电子衍射花样,显示[114]晶带轴的对称性及HOLZ(高阶劳厄带,higherorderLauezone)圆环图像衍射图象能量过滤效应无能量过濾•能量过滤能去掉非弹性散射电子对衍射的贡献，使得衍射的精细结构能清楚地观察到能量过濾CBEDCBED常见电子衍射谱•单晶电子衍射谱•多晶电子衍射谱•多次衍射谱•高级劳厄带斑点对称劳厄带不对称劳厄带重叠劳厄带•菊池线ò单晶：斑点花样PMN-PT陶瓷晶粒的ED花样反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，形成一

8、个倒易平面倒易点分布的二维放大图形。电子衍射花样特征