高锰酸钾法测定饲料中钙的不确定度评定

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1、检测技术2015年第36卷第12期总第489期高锰酸钾法测定饲料中钙的不确定度评定■宋凡陈英（重庆市畜牧科学研究院，重庆402460）摘要：试验建立了高锰酸钾法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型，分析了检测过程中不确定度的来源，计算了各不确定度的分量，得出了合成标准不确定度和扩展不确定度。饲料中钙含量的测定结果，钙含量为0.8562%时，其扩展不确定度为0.022%，k=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是高锰酸钾标准溶液及试样处理、滴定体积带来的不确定度。关键词：高锰酸钾法；钙；不确定度doi:10.13302/

2、j.cnki.fi.2015.12.013中图分类号：S816.17文献标识码：A文章编号：1001-991X（2015）12-0058-03UncertaintyevaluationofcalciuminfeedbypotassiumpermanganateSongFan,ChenYingAbstract：Theexperimentestablishedmathematicalmodelfordeterminationthecalciumcontentuncer⁃taintyinfeed,analyzedtheuncert

3、aintyoriginintheexaminationprocess,calculatedvariousuncertain⁃tiescomponent,thereforethesynthesisstandarduncertaintyandtheexpansionuncertaintywasob⁃tained.Resultindicatedthat,thecalciumcontentis0.8562%,itsexpansionuncertaintyis0.022%,k=2correspondingly.Thebiggestin

4、fluencialfactorforcalciumcontentmeasurementresultuncertaintyin⁃cludedthepotassiumpermanganatestandardsolutionandtestspecimenprocessing.Keywords：potassiumpermanganatemethod；calcium；uncertainty1材料和方法1.2.2样品处理、测定1.1主要试剂和仪器称取试样6.5545g于坩埚中，炭化，再放入箱式1.1.1试剂电阻炉于550℃下灼烧完全，加

5、入盐酸溶液(1+1)10ml基准草酸钠、（0.05mol/l）高锰酸钾标准溶液、1+和浓硝酸数滴，小心煮沸，冷却，转入100ml容量瓶定1盐酸溶液、1+3硫酸溶液、1+1氨水溶液、(42g/l)草酸容，摇匀，准确移取20ml试样溶液于200ml烧杯中，铵水溶液、(1g/l)甲基红指示剂。按标准方法处理、沉淀、滴定。最后通过计算得到样1.1.2仪器品中的钙含量。分析天平、粉碎机、箱式电阻炉、25ml酸式滴定2数学模型管、100ml容量瓶、20ml移液管。(V1-V0)×C×0.02X（%）=×100。′V1.2方法m×1001

6、.2.1原理式中：X——样品中的钙含量(%)；根据GB/T6436—2002《饲料中钙的测定》中高锰V——滴定试样时所需标准高锰酸钾溶液体积1酸钾法测定饲料中钙含量。(ml)；原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，V——滴定空白时所需要标准高锰酸钾溶液体0用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。积(ml)；C——高锰酸钾标准溶液浓度(mol/l)；′V——滴定时移取试样分解液体积(ml)；作者简介：宋凡，高级畜牧师，研究方向为动物营养研究m——试样质量(g)；及饲料兽药分析检测。0.02——与1.00mlKMn

7、O4标准溶液（0.05mol/l）收稿日期：2015-03-24相当的以克表示的钙的质量。582015年第36卷第12期总第489期SILIAOGONGYE根据JJF—2012测量不确定度评定与表示,各分20℃时20ml单标移液管的不确定度，根据JJF-量相互独立,得出X的相对合成标准不确定度传播2012测量不确定度评定与表示，测得其扩展不确定率为：度：U2=0.010ml，k=2。实验时温度为22℃，则△t=-4u2(V-V)+u2(C)+u2(m)+u2(REP)。2℃，体积膨胀系数为2.1×10(1/℃)。按95%置信

8、概r(X)=ur0rKMnorr4_4率，k=2。u(Vt)=2.1×10×20×2=0.00840，标准偏差3不确定度分量来源分析0.00840(k=2)：=0.00420。①试样处理、滴定体积的不确定度；②高锰酸钾2标准溶液的不确定度；③称量样品的不确定度；④总U2220.01022u