025五味子饮片检验标准操作规程

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1、五味子饮片检验标准操作规程1范围本标准建立了五味子样品的检验标准操作规程。本标准适用于五味子样品的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。《中华人民共和国药典》2010版一部《五味子饮片质量标准》编号3职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。4操作规程4.1试药与试剂甲酸乙酯、甲酸、石油醚（36-60℃）水合氯醛、甘油醋酸试液、稀甘油、羧甲基纤维素钠、硅胶GF254薄层板、三氯甲烷、甲醇、水、五味子对照药材、五味子甲素对照品。4.2设备及仪器放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、3号药典筛、回流装置

2、、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、高效液相色仪、烘箱、具塞锥形瓶、20ｍｌ量瓶、高温电阻炉、电炉、干燥器。4.3检验项目4.3.1性状（1）操作方法取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。（2）记录记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。（3）结果判定本品呈不规则的球形或扁球形，直径5～8mm。表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润；有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软，种子1～2，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。判为符合规定。4.3.2鉴别4.3.2.1显微鉴别（1）操作方法粉末

3、，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。（2）记录记录横切面和粉末鉴别特征。（3）结果判定粉末暗紫色，种皮表皮石细胞表面呈多角形或长多角形，直径18～50µm，壁厚，孔沟极细密，胞腔内含深棕色物。种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或不规则形，直径约至83µm，壁稍厚，纹孔较大。果皮表皮细胞表面观类多角形，垂周壁略呈连珠状增厚，表面有角质线纹；表皮中散有油细胞。中果皮细胞皱缩，含暗棕色物，并含淀粉粒。判为符合规定。4.3.2.2理化鉴别照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VIB）。（1）操作方法取本品粉末1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干

4、，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。（2）记录记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。（3）结果判定供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。判为符合规定。4.3.3检查：4.3.

5、3.1水分照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录ⅨH第一法）。（1）操作方法取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。（2）记录记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。计算公式：mp+my-mz水分=×100%my式中：mp为恒重的称量瓶；（g）my为样品重；(g)mz为恒重的（瓶+样品）(g)（3）结果判断本品的水分小于或等于16

6、.0%，判为符合规定。4.3.3.2总灰分照灰分测定法（《中国药典》2010版一部附录ⅨK）（1）操作方法取本品3～5g，至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。（2）记录记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。计算公式：mz－mp总灰分=×100%my式中：mp为坩埚恒重；my为样品重；mz为炽灼后（坩埚+样品）恒重（3）结果判断本品的灰分小于或等于7.0%，判为符合规定。4.3.4含量测定照高效液相色谱法（附录ⅥＤ）测定。（

7、1）操作方法色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：36）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，取出，加甲醇至刻