岛津GCMS定量分析作业指导书

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1、GC/MS2010仪器使用作业指导书（定量操作部分）威海市疾病预防控制中心2009年12月1、定量操作过程一个完整的方法文件包括采集参数和数据处理参数两部分。采集参数包括样品信息、GC参数、MS参数、系统配置信息等参数，采集参数是在实时分析中形成。数据处理参数包括定性参数、定量参数和碎片参数、数据浏览参数等，数据处理参数是在后处理部分产生。2、创建化合物表创建化合物表的目的是确定对TIC表中哪些峰进行定性、定量处理，以及确定对这些峰处理的定性、定量参数。在辅助工具栏中点击创建化合物表，在数据浏览器中打开标准的scan数据文件。已经

2、打开scan数据文件首先要对scan数据进行积分处理，点击峰积分标签。选择峰积分标签，如果选择自动峰面积或峰高，则自动按峰面积或峰高由大到小自动积分，输入要积分蜂的数量、半峰宽、最小峰面积或峰高值。如果选择详细，符合以下参数的峰将被积分。输入斜率值、半峰宽的值一般输入2或3、漂移一般选择默认值“0”、时间变参一般选择默认值“1000”、最小峰面积或峰高值，峰面积、峰高大于此值的峰才能被积分。如果要对总离子峰进行平滑处理，可在平滑方法中选择。输入平滑次数、输入平滑参数。如果不需要平滑，则在平滑方法中选择无。选择质谱处理标签，以下是质

3、谱处理参数，会影响质谱库检索相似度。点击确定完成积分。如果以上过程中有的色谱峰没被积分，也可以选则手动积分。首先将未积分的锋在MIC图中放大调整到合适的位置。点击工具栏中手动积分按钮，把鼠标移动至色谱峰的起点处，点击左键，在把鼠标拖至峰的终点处，移开左键，选择基线类型。点击确定，手动积分完成。点击辅助栏中的定性表。点击TIC标签，TIC表中显视的是符合积分条件所有的峰。在TIC表中确定需要进一步处理的峰，不需进一步要处理的峰，可点击右键删除。确定TIC表中所有的峰都是需要进一步处理的峰后。点击菜单栏中的编辑，选择全部。在此点击菜单

4、栏中的编辑，点击注册到质谱处理表。选择下方的质谱处理标签。质谱处理表的数据是由TIC表中注册而来，是用来进一步定性、定量处理的峰。在菜单栏中选择相似性检索，选择所有峰。检索显示完成后，点击确定完成。点击关闭。点击辅助工具栏中的新向导。此向导是用来创建目标化合物表。选择使用当前质谱处理表是由上一步注册得到的。点击下一步，显示当前质谱处理表中有几个峰需要进一步处理峰。点击下一步，显示每一个色谱峰的保留时间、强度和质谱图。不需处理的峰，可把峰前的标记去掉。点击下一步，这一步是确定定量的方法，在定量方法中选择适当的方法。可供选择的方法，有

5、面积归一法、校准面积归一化法、内标法、外标法、标准加入法。定量计算可以选择峰面积、峰高，一般选择峰面积。在矫正级别选择中选择级别号，此数目应该是标准样品的不同浓度的点数，也是校准曲线的校准点数。选择校准曲线类型，有直线型、点到点型、2次方成型等。选择校准曲线是否通过零点。是否使用权重指数，一般选择“无”。输入标样浓度单位。选择定量结果中浓度的格式，比如输入“5”，定量结果保留5位小数。如果不进行分组计算时，在分组中选择总浓度。确定定量参数后，点击下一步。首先输入每一个标准样品的浓度，如果使用外标法，不需输入内标量。如果使用内标法时

6、，则在内标标准中输入内标量。在目标离子的设置中，选择用来定量的色谱图，总离子TIC图、MCI多质量数色谱图，一般选择MC质量数色谱图。参考离子一般选择“2”~“3”，个参考离子的作用起到辅助定性的作用。设置质量数精确到小数点后几位。设置参考离子允许偏差度，输入的值越高，允许的偏差范围越宽。点击下一步。ID#号是目标化合物的序号，可以通过上下按钮进行切换。确定保留时间和化合物的类型。外标法时，各化合物均选择目标化合物（Target），如选择内标法时，将内标化合物选择为内标（），其他化合物均为目标化合物（Target）。化合物名称设置

7、中，可采用保留时间代替化合物名称。也可以选择输入化合物名称，点击输入化合物名称，可在空白处直接输入化合物名称，也可以点击右侧键，选择在谱库检索的结果中选择化合物名称。在右侧的表格中，可以确定个目标化合物的目标离子和参考离子，此处是系统自动产生目标离子和参考离子。目标离子是丰度最高的离子，目标离子的峰面积将用来定量。如果目标离子和参考离子与实际目标离子和参考离子有所差异，可在此处更改目标离子和参考离子。确定每个化合物的信息后，点击下一步。点击完成，此时创建化合物表完成。在工作站右侧的ID表中，选择参数标签（Param，s），此时显示

8、的是通过创建化合物表向导创建的化合物标。如果要改变某一化合物参数时，可以点击编辑键，在相应的表格中进行更改。如果要改变某一化合物参数时，可以点击编辑键，在相应的表格中进行更改。例如，改变某一化合物的浓度，可以重新输入，修改完毕后，点击《查看》。此时