岛津gcms–qp2010简要操作方法

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1、岛津GCMS–QP2010简要操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。2、打开气相色谱电源开关。3、打开质谱仪电源开关。4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMSREALTIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。2、击左侧systemconfiguration,检查系统配置是否正确（不可随意改动），无误后退出。三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuumcontrol图标，出现真空系统屏幕

2、，点击Advanced后显示完整内容。2、单击Autostartup，自动启动真空控制。3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。2、单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peakmonitorview峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、3

3、2。3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝，然后退出调谐界面。4、等待真空度达到5.0e-004pa后，可进入调谐界面调谐。新建调谐文件，然后点击左侧的StartAutoTuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析：a)峰形尖锐，无分叉。b)电压应小于1.5KV。c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。d)BasePeak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。e)502的百分值应大于2。需同时满足上述条件后方可进行测试样品。每次调谐结果

4、要统一存档保存，以利维修时查看。五、方法编辑1．单击左侧的MethodDevelopment图标进入方法编辑内部中，共分三个档：Sample（进样器）、GC、MS（根据具体方法设置）。方法编辑完毕，点击【采集】——下载初始参数按钮，以传输到仪器。如果应用已有的方法，点击【文件】——【打开方法文件】，找到要使用的方法，点击打开，然后点击【采集】——下载初始参数按钮，以传输到仪器。六、再次调谐当下载新方法后，仪器状态显示READY或准备就绪时，再次执行自动调谐，并保存。七、样品的测定操作：DataAcquisition（数据采集）中Samplelogin（样品登录），主要有以下参

5、数：样品名、数据文件、样品瓶号、进样体积、调谐文件（若不选择，则自动调用最新调谐文件）。设计好后，按Standby待机,待GC、MS均变绿色字体后，进样按start,开始检测。八、后处理操作：（简单定性）1、返回主菜单（打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中，需要时点击即可直接返回，不一定要关掉）。2、双击GCMSPostrunAnalysis图标，出现与事实分析相似的图面，点击定性界面，双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的Tic(全离子色谱图)。3、放大Tic并扣本底①将Tic的屏面适当放大，下面的Tic是放大过的，可用左键拖动法将Tic局部放大（如取消放大，按右键，在

6、功能菜单上点击initiaize<初始化>zoom<图形>【初始返回】，即可返回初始状态）。②双击Tic图上的某一峰，出现一条竖线，其位置可由上面Scan◢◣进行左右调节，在下面同时出现该位置的质谱图（Rettime为色谱峰的保留时间，Scan＃为扫描顺序编号）。③扣本底：把鼠标箭头置于放大的Tic屏内，击右键或在工具栏选择SubtractSpectrum扣(某一位置的)本底值/SubtractAveragedSpedtrnm扣（某一段的）平均本底值。选好扣本底方式后（即击左键）鼠标变成一条可以左右移动的竖线。在一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值（按键的同时可以发现

7、质谱图发生了变化）。4、装谱库方法：①在Qualitative(即定性)菜单中选Similarity（相似）Search（搜索）forCurren（通用）Spectrun（光谱）【相似光谱搜索】，如出现下列句子，应按[确定]即[0664]NoindexSearchParemters按[确定]。②在Libraryfile中装入三种谱库（即点击..）我的电脑/C:/GCMSsolution/library/…………/…………（两种NIST谱库）我的电脑/C:/GCMSsolution/library/pes