化妆品中微量铅_砷的极谱连续测定

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1、广西化工第
卷!!∀年第#期化妆品中微量铅、砷的极谱连续测定蔡卓黄孚’畅∃广西大学化学系南宁∀#%%%&、,),(%#
%!∗+,#化妆品中有害元素铅砷含量的高低直砷标准溶液称取−加入接影响消费者的健康,对其进行检测十分必.氢氧化钠)+/0,以蒸馏水定容成。0,。要目前测定化妆品中微量铅的方法主要有%%%/0则每毫升含砷%%拼1’。双硫踪比色法和原子吸收光谱法〔〕双硫踪
比色法所需试剂毒性大,操作繁琐,不适用于实验方法与测定体系∋大批量样品的分析原子吸收法所用仪器比),。
实验方法较昂贵一般厂家难以购置测定化妆品

2、中微量砷的方法主要有银盐分光光度法和砷斑在
∀/0容量瓶中加入适量标准铅、砷溶’。,,。法〔〕银盐法样品处理繁琐不利于快速测液及底液组分加水稀释至刻度分别以一。,))8定砷斑法只是半定量分析方法测定的精密%#8和一。4为起始电位作一阶导数示波,。度不高。本文提出了醋酸底液一阶导数示波扫描读取峰电流极谱连续测定铅、砷的方法。此法操作简单快
)
测定体系的确定速,并具有较好的灵敏度和精密度。应用于化妆品的分析,取得较为满意的结果,为化妆品铅、砷的极谱连测,文献报道极少。通过中有害元素的分析提供了新途径。实验我们发现,在醋酸

3、介质中铅在一%)%9,一%):
,砷在9处各产生一灵敏的极谱波两主要仪器与试剂,),。波波形稳定相距%
9互不干扰因此我。23一
型示波极谱仪∃成都仪器厂&、三们选择醋酸溶液为测定体系底液根据醋酸,饱和甘汞电极做参比电极。浓度大小对峰电流的影响&,电极系统∃表我们确定、、、、)2。醋酸硝酸氢氧化钠过氧化氢碘化其浓度为%!4/;0<7钾、硝酸铅、三氧化二砷均为分析纯试剂。表底液醋酸浓度对砷峰电流的影响),,(%∀!4#
铅标准溶液称取!35∃6−&,∋>?;))))))=∃/0<≅&%%
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4、7,,溶解后移至−%/0容量瓶用蒸馏水定容),一)))))%。7∃7∗&%%#%
%#!::%!%%%此时每毫升含铅即1化学系!级学生第
卷!!∀年第#期广西化工ΦΓ‘Χ,。?‘Χ、;‘Χ其干扰可由此消除ΗΙ在自然,,
)#工作曲线界中丰度较低在正常情况下化妆品中含量不会产生干扰。,)在上述底液中铅浓度在%
Β%实验还表明%倍的铅、砷互相不干扰。拼1<,/0范围内与峰电流成直线关系回归方#程为(试样测定··,7Δ,。)&一−%#%Χ−
∀
=相关系数ΑΕ,)%)!Α。试样的预处理!检出限为%%拌1

5、峰电流(、之间呈现出分段线性关系当砷浓度为化妆品包括护肤用品美发用品及洁齿,,)
一≅4)。、拼1+∃)&,’。−#%Χ−∀4∀#=相关系数为了Ε不同〔〕因此应根据样品的实际情况对样品,)。%)!!::检出限为%拌1

6、确称取!样品加入少量蒸馏水搅其在电极上还原的形式有关。在低浓度区域,拌成乳浊液,在电炉上小火加热,同时滴加浓砷主要是以多配位体络合物的形式在电极上硝酸%/0,待溶液蒸发至
一#/0时取下冷。,,+/0Ο,,,
#/0,还原而在高浓度区域砷主要是以少配位体却加入−再次加热蒸发至Β,,络合物的形式在电极上放电因此出现分段取下冷却后加入/0+.Λ0及醋酸底液以。的线性关系蒸馏水定容
∀/Σ。#))
碱熔法底液的稳定性试验,准确称取!样品干镍增祸中加入1,,‘,将标准系列放置:ϑ后测其波高结果氢氧化钠放入马福炉于4%=

7、熔融%/ΘΓ,测定重现性好。取出冷,,(7Ο表明体系性质稳定却用∀/0热水洗出加入=7,,0/Σ∀.Λ0改/0及醋酸底液以蒸馏水定容成共存离子的影响及消除
∀/0。、。)试验了:种离子对铅砷峰高的影响#
试样测定结果,∀ΚΧ、Χ、Κ,Χ、结果表明%倍以上的6Λ=取%/0制备好的试样溶液放入23一
Μ,Χ、,Χ、,Γ,Χ、Ο,Χ、Γ,Χ、;,Χ、#Χ、,,==Ν1Ι=∗型极谱仪上进行测定所得结果列于表
由Χ、,Χ、一,Χ、。∗1Ι17以及
%倍以下的ΠΘ一∀倍表
可知本法的精密度良好。、、以下的ΠΚ,十对测定体系无干扰Ρ

8、?#ΧΦΓ,Χ表#为酸溶法测定值与碱熔法测定结果。。,Η?‘Χ和Ι。‘Χ对测定体系有干扰由表#两种消解方法测定结果我们在底的比较可知液中加入盐,Χ。酸轻胺或抗坏血酸以消除Ρ?基本一致。Γ,Χ的影响Φ在试样消解过程中已被氧化成广西化工第
卷!!∀年第#期表
化妆品中铅砷含Τ的测定结果∃酸溶法&35∗+35试名样称单次测定值平均值标