资源描述：
《化妆品中铅的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1及注解UDC668.53:543.062(GB7917.3-87StandardmethodsofhygienictestforcosmeticsLead1火焰原子吸收分光光度法(2本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。1.1方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行
2、定量。1.2样品采集同GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章1.3试剂1.3.1去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。1.3.2硝酸(密度1.42g/ml:优级纯。1.3.3高氯酸(70%~72%:优级纯。1.3.4过氧化氢(30%:优级纯。1.3.5硝酸(1+1。1.3.6混合酸:硝酸(1.3.2和高氯酸(1.3.3按(3+1混合。1.3.7铅标准溶液1.3.7.1称取纯度为99.99%的金属铅1
3、.000g,加入20ml(1+1硝酸(1.3.5,加热使溶解,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。1.3.7.2称取铅标准液(1.3.7.110.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1硝酸(1.3.5用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于100μg铅。1.3.7.3称取铅标准液(1.3.7.210.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1硝酸,用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于10.0μg铅。1.3.8MIBK(甲基异丁基酮:分析纯(3。1.3.9盐酸(7N:取
4、30ml盐酸(密度1.19g/ml,加水至50ml。1.3.10BTB(溴麝香草酚蓝(0.1%:称取100mgBTB,溶于50ml95%乙醇溶液,加水至100ml。1.3.11柠檬酸铵(25%:必要时用DDTC(1.3.14和MIBK(1.3.8萃取除铅(4。1.3.12氢氧化铵(1+1:优级纯。1.3.13硫酸铵(40%:必要时,以DDTC(1.3.14和MIBK(1.3.8萃取除铅(4。1.3.14DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠(2%(5。1.3.15APDC(吡咯烷二硫代甲酸铵(2%(6。1.3.16柠檬酸
5、(20%:必要时用APDC(1.3.15和MIBK(1.3.8萃取除铅(4。1.4仪器1.4.1原子吸收分光光度计及其配件。1.4.2离心机。1.4.3硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。1.4.4比色管:10ml及25ml。1.4.5分液漏斗:100ml。1.4.6瓷坩埚:50ml。1.4.7箱形电炉。1.5分析步骤1.5.1样品预处理1.5.1.1湿式消解法(8(9称取约1.00~2.00g试样置于消化管中。同时做试剂空白。含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品,可预先在水浴
6、中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠,然后加入10ml硝酸(1.3.2,由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2~3ml,移去热源,冷却。然后加入2~5ml高氯酸①如使用不当,高氯酸有爆炸危险。安全使用高氯酸,应注意以下几点:1洒溅出的高氯酸要立即用水冲洗。2通风橱、导气管和鞭他排除高氯酸蒸气的装置,应由化学惰性物质制成,并在消化完成后,用水冲洗擦净。排气系统应安装在安全的位置。3避免在使用高氯酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质。4应使用护目镜、防护板及其他个人防护设备。用聚氯乙烯手套,不
7、能用橡胶用套。5用高氯酸湿法氧化,除非另有说明,应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物,并注意避免烧干。6高氯酸在浓度为72%(恒沸混合物,沸点203℃时,是稳定的。如果高氯酸被脱水(如与强脱水剂接触,形成无水高氯酸等,其稳定性十分显著的下降,此时遇热、撞击或遇有机物、还原剂(如纸、木头或橡皮就会发生爆炸。〕,继续加热消解,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至1ml左右。冷至室温后定量转移至10ml(如为粉类样品,则至25ml具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。如样液混浊,离心沉
8、淀后。可取上清液进行测定。1.5.1.2干湿消解法(10称取约1.00~2.00g试样,置于瓷坩埚中,在小火上缓缓加热直至炭化。移入箱形电炉中,500℃下灰化6H左右,冷却取出。向瓷坩埚加入混合酸(1.3.6约2~3ml,同时作试剂空白。小心加热消解。直至冒白烟,但不得干涸。若有残存炭粒应补加2~3ml混合酸,反复消解,直至样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。然后,定量转
