药物头孢Ⅳ号和氨苄青霉素及其生物合成前体的毛细管区带电泳分离

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1、第tx卷第x期色谱²¯qtx²qxt

2、

3、z年

4、月¨³·qt

5、

6、z药物头孢¯号和氨苄青霉素及其生物合成Ξ前体的毛细管区带电泳分离王33333志孙亦梁王丹丹k北京大学化学与分子工程学院北京tss{ztl提要研究了同分异构体药物头孢¯号和氨苄青霉素及其目标生物合成前体三肽2苯丙氨酸22半胱氨酸22缬氨酸2苯丙氨酸22半胱氨酸22缬氨酸的毛细管区带电泳分离∀结果表明o采用含tu°°²¯Ù二甲基Β2环糊精k2Β2l的xs°°²¯Ùµ¬¶2vw缓冲溶液k³u1vl既可将头孢¯号和氨苄青霉素分离o又可将2苯丙氨酸22半胱氨酸22缬氨酸2苯丙氨

7、酸22半胱氨酸22缬氨酸分离∀关键词毛细管区带电泳o头孢¯号o氨苄青霉素o生物合成前体分类号yx{Ù

8、t前言大大低于法∀本文采用了分离模式获得了满意的分离效果∀毛细管电泳kl是{s年代末发展起来的一门新的分析技术t实验部分o过去几年中得到了较快的发展∀它有毛细管区带电泳kl胶束电动毛细管色谱1仪器和试剂kl毛细管电色谱kl毛细管凝胶电泳毛细管电泳仪由本实验室组装o毛细管yu¦°kl等几种分离模式可供选择o已用于包括生物k有效长度wt¦°l≅xsΛ°¬q§q≅vzxΛ°²q§qk河北大分子uvw以及各种异药物等小分子

9、无机离子永年光纤厂lo高压电源由本实验室自制k可提供sxoy等的分离工作中构体∀的应用研究比重不断w∗vs®电压lo应用检测器ko¬±2增加∀开发利用三肽2苯丙氨酸22半胱氨酸22缬¦²¯±ool在uts±°处负极检测k满标尺吸光氨酸和2苯丙氨酸22半胱氨酸22缬氨酸生物合成度s1ssxlo响应时间s1{¶otus记录仪k头孢¯号和氨苄青霉素o需要建立快速监测方法∀已²¨µ½±¶·µ¸°¨±·¶o¬¨±±¤o¸¶·µ¬¤lo毛细管柱用有关于和的青霉素和头孢菌素类的生微型电扇通风以驱散所产生的焦耳热∀物合成监测方法的报道zo然而的操作费用要图所

10、研究的化合物的结构式ΦιγqΜολεχυλαρστρυχτυρεσοφτηεχοPSουνδσινϖεστιγατεδktl2苯丙氨酸22半胱氨酸22缬氨酸k2«¨22¼¶22¤¯lokul2苯丙氨酸22半胱氨酸22缬氨酸k2«¨22¼¶22¤¯lokvl头孢¯号k¦¨³«¤¯¨»¬±lokwl氨苄青霉素k¤°³¬¦¬¯¯¬±l∀3国家教委博士点基金和国家自然科学基金资助项目33河北农业大学基础部o保定sztsst333通讯联系人本文收稿日期}t

11、

12、y2tt2swo修回日期}t

13、

14、y2tu2s

15、x期王志等}药物头孢¯号和氨苄青霉素及其生物

16、合成前体的毛细管区带电泳分离vz

17、Β2环糊精kΒ2lko¤³¤±lo二甲基Β2环糊霉素基本达到基线分离∀精k2Β2lk¬ª°¤o·q²¸¬¶o²oloµ¬¶环糊精类物质已作为缓冲溶液添加剂用于包括手性分离在内的各种异构体的分离xoyk¯¸®¤o¸¦«¶oº¬·½¨µ¯¤±§lo研究样品由本学院有∀在本研机化学研究所提供o其结构式见图to其它药品均为究中o我们分别向µ¬¶2vwk³uqvl缓冲溶液中加入tu°°²¯Ù的Β2和2Β2以改善分离o分析纯o所用水为去离子水∀结果见图v∀图v2¤表明o当用含有tu°°²¯ÙΒ21实验条件的

18、xs°°²¯Ùµ¬¶2vw缓冲液k³u1vl时o虽然tss°°²¯Ùµ¬¶2vw缓冲溶液}称取y1sxª对生物合成前体三肽2苯丙氨酸22半胱氨酸22µ¬¶溶于水中o用uw滴至³u1v后定容于缬氨酸和2苯丙氨酸2半胱氨酸22缬氨酸的分离xss°容量瓶中制得∀将适量环糊精溶于上述缓冲有所改善o但对头孢¯号和氨苄青霉素的分离性能溶液中∀缓冲溶液使用前经过s1wxΛ°滤膜过滤并反而下降了∀从图v2¥可以看出}当用2Β2时o超声波脱气∀将适量样品溶于µ¬¶2vw缓冲溶液2苯丙氨酸22半胱氨酸22缬氨酸和2苯丙氨酸2中制得约s1tªÙ溶液以获得适当的峰高响应∀2半胱氨

19、酸22缬氨酸以及头孢¯号和氨苄青霉素分别用s1x°²¯Ù¤和水真空抽洗vs°¬±之间的分离均得到了改善o都获得了基线分离∀加入活化新毛细管柱表面o然后再用缓冲溶液冲洗Β2类环糊精改变分离选择性的原因可能是由于待分ts°¬±∀每次进样前o分别用s1t°²¯Ù¤和水离物质k均为苯环取代结构l与Β2类环糊精疏水腔各冲洗u°¬±o再用缓冲溶液冲洗x°¬±∀以电动法正体尺寸基本相当而形成主客体配合物所致∀极进样o在室温ktw∗tzεl下操作∀结果与讨论从图t可以看出o药物头孢¯号和氨苄青霉素是同分异构体o而2苯丙氨酸22半胱氨酸22缬氨酸和2苯丙氨酸22半胱氨酸

20、22缬氨酸属非对映立体异构体o它们均属两性物质∀在碱性介质中它们荷