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1、化学光谱法测定痕量金摘 要 采用凹电极为上电极、BeO+ZnO+石墨碳粉为缓冲剂提高了金分析的灵敏度和稳定性。对泡沫塑料吸附中杂质、吸附条件等进行试验,选择了较好的仪器及工作条件。经国标样检验、日常分析监控,其准确度为15.0%、精密度为12%,满足了化探痕量金分析误差要求。关键词 发射光谱 痕量金1 实验部分1.1 仪器及工作条件WSP-1型2m平面光栅摄谱仪(北京二光);光栅刻线:1200条/mm,中心波长:265.0nm;3透镜照明系统,狭缝:10μm;中间光栏:5.2mm;激发光谱及曝光
2、:WPF-20型交流电弧发生器,220V,16A;预热3s、曝光8s;电极规格:下电极2mm×3mm×0.5mm(内径×深度×壁厚);上电极3mm×4.5mm×0.5mm(内径×深度×壁厚);相板及暗室处理:天津紫外Ⅰ型相板,A、B显影液,20℃显影2.5min,定影30min;9W型测微光度计(上海光学仪器厂),P标尺,狭缝20μm;高度10mm;分析线对及测定范围:Au267.595nm/Be265.0nm(0.3×10-9～50×10-9);Au264.826nm/Be265.0nm(50
3、×10-9～300×10-9)。1.2 试剂盐酸、硝酸(分析纯);聚环氧乙烷:0.5%;缓冲剂(含内标):称取1.5gZnO,用1:1王水5ml溶解,取100μg/mlBeO(5%HCl介质)50ml,蒸发至5ml,转入10g石墨碳粉中,于马福炉中300℃烘干后,用玛瑙研钵磨匀,烘干,即得150μg/mgZnO、0.5μg/mgBeO的缓冲剂;泡沫塑料:把3cm×1.5cm×0.5cm大小的泡沫塑料用5%盐酸煮沸、洗净、蒸馏水浸泡;金标准储备液:称取0.5000g高纯金丝放入250ml烧杯中,加
4、50ml(1:1)王水,微热至完全溶解,移入500ml容量瓶中,以20%王水稀至刻度,混匀;制得含1mg/mlAu标准溶液;再以20%王水稀释成50μg/mlAu溶液;使用时依次稀成100ng/ml和1000ng/ml;标准曲线绘制:分别吸取上述金标准按5、10、20、50、100、200、500、1000、2000ng金标准系列与样品同步泡塑吸附、灰化、摄谱作出曲线图。1.3 实验方法称取国家一级标样10.0g放入瓷方舟中,于马福炉中由低温升至650℃左右,灼烧2h。取出冷却,移入聚氨酯溶样瓶
5、中。加入新配制王水(1:1)30ml,于水浴中加热溶解。煮沸保温1～2h。取出加入1～2m10.05%的聚环氧乙烷,加水至100ml,充分摇匀,静置30min左右。泡沫塑料经水煮处理,挤去气泡和污水,装入洗净的漏斗(90cm)中,用不锈钢条钩拉泡塑,控制漏斗中的水流速为断续的点滴下落为宜。矿样在漏斗(上层加一层滤纸)过滤完后,以10%王水洗涤溶样瓶及沉淀4～5次。取出泡塑于水中洗净后,放入5ml瓷坩埚中,灰化。温度保持在650～700℃中1h,使泡塑灰化完全。待灰分冷却后,加入1mg缓冲剂,以不
6、锈钢棒搅拌均匀,在坩埚中把样品和缓冲剂的混合物装入电极中压紧。烘干待摄谱。2 结果与讨论2.1 样品处理条件选择2.1.1 缓冲剂的选择样品中加入Sb2O3、K2SO4、KCl、LiF、ZnO等试剂,有利于分析。当石墨碳粉中加入氧化锌时,分析线黑度值增加,使金的灵敏度增大。试验表明,在石墨碳粉中加入150μg/mgZnO效果最佳。2.1.2 电极形状选择摄谱质量影响到分析的灵敏度和精密度。电极的形状对样品蒸发过程有一定的影响[6]。目前广泛采用的上电极为圆锥形。实验证明:将上电极改为凹字形电极,
7、可避免对电极头因激发瞬时电势差极大引起的溅弧现象,从而可适当增加电流强度,提高弧焰温度,使蒸发出来的金充分激发,无需引入特殊的气氛或装置,可获较高的灵敏度。同时,这种对电极摄谱避免了灼热的锥形电极头像进入光柱孔,使背景的P标尺读数减小,背景浅。另外,还可使弧焰稳定、电流波动小,使分析结果重现性、准确性较好。当样品灰分较多、下电极装不下时,可装入到上电极中,作为辅助性解决办法。选择上电极内径3mm,深4.5mm,壁厚0.5mm。2.1.3 沉淀剂的选择可溶性硅的存在,使样品谱线的背景加深且不稳定,
8、与标准系列背景也相差较大,硅分子谱线的出现压抑了金线,导致灵敏度降低。采用动物胶沉淀可溶性硅会有吸附金现象。选择加入0.5%聚环氧乙烷溶液1～2ml。2.1.4 泡塑吸附选择将处理后的洗净泡塑灰化,作光谱定性分析,灰分中含有:Si、A1、Fe、Ca、Mg、Sb、Sn、Pb、Ti、Cr、Zn、Cu、Ag、Ni、Mo;泡塑吸附样品溶液后灰化,灰分中Si、Al、Fe、Mg、Sb、Ti、Cr、Cu、Ni有明显增加;Sn、Pb、Ca、Zn、Ag、Mo与原来近似。这些元素来自泡塑成分、原料不纯、运输等环节污
