硫酸盐体系三价铬电镀黑铬的工艺_丁运虎

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1、硫酸盐体系三价铬电镀黑铬的工艺33硫酸盐体系三价铬电镀黑铬的工艺丁运虎，毛祖国，肖伟平，马爱华，付念(武汉材料保护研究所，湖北武汉430030)［摘要］为了寻找更环保、更稳定的三价铬电镀黑铬工艺，采用HullCell和小槽试验优选了硫酸盐体系三价黑铬电镀液中发黑剂、辅助发黑剂的种类及用量，并对镀液和镀层性能进行了测试。结果表明:最优三价铬电镀黑铬工艺为35g/L碱式硫酸铬，30mL/L配位剂，150g/L硫酸钠，80g/L硫酸钾，70g/L硼酸，3mL/LBNW-1润湿剂，2～4g/L半胱氨酸，1～2g/L硫氰酸钾

2、，pH值3．4～3．8，温度50～60℃，阴极电流密度5～1022A/dm;以该工艺进行三价铬电镀黑铬，镀液稳定性好、分散能力强，电流密度范围宽，可达2．5～15．0A/dm;该工艺制备的黑铬镀层主要成分为Cr，S以及少量有机物;镀层黑度好，耐蚀性好，与基体结合良好。［关键词］三价铬电镀黑铬;硫酸盐体系;HullCell;小槽;发黑剂;辅助发黑剂;镀液性能;镀层性能+［中图分类号］TQ153．11［文献标识码］B［文章编号］1001－1560(2013)05－0033－030前言mmDSA(尺寸稳定阳极)电极，阴极

3、为100．0mm×70．0mm×0．2mm镀光亮镍黄铜片(镍层厚约10μm);电镀黑铬具有良好的耐蚀性、耐磨性和诱人的外观，被广泛应用于光学仪器、仪表、太阳能及电子产品温度50～60℃，电流3A，电镀时间5min，不搅拌。的塑胶外壳等方面。传统的黑铬电镀液以铬酐为主(3)小槽试验阳极为DSA涂层电极，阴极为要成分，其毒性大、污染严重，受到严格限用。当前，20．0mm×20．0mm×0．2mm镀光亮镍黄铜片(镍层国内外对三价铬镀液做了大量的研究［1～7］，以三价铬厚约10μm);温度50～60℃，电流密度根据霍尔槽镀

4、液替代六价铬镀液在装饰性镀铬方面已经得到逐试验确定，每片电镀时间3min，不搅拌。步推广应用，但对三价铬电镀黑铬的研究较少，且主1．2发黑剂与辅助发黑剂的选用［8～10］要为氯化物体系，存在着抗杂质能力差、阳极不在传统的六价铬电镀黑铬发黑剂、氯化物体系三时有氯气产生、镀液维护要求高等问题。为解决这些价铬电镀黑铬发黑剂、电镀黑镍发黑剂的基础问题，本工作对环保性更高、稳定性更好的硫酸盐体上［12，13］，经过初步筛选和大量HullCell试验，确定了系三价黑铬电镀工艺进行了探讨，着重讨论了发黑剂适合硫酸盐三价铬体系的发

5、黑剂主要为含硫氨基酸和辅助发黑剂的作用并优选了其用量，获得了性能优类物质，如蛋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸及其衍生物。异的三价黑铬电镀工艺。小槽试验发现，仅使用发黑剂，黑铬镀层容易出1试验现发灰、阴阳面等现象;某些含多硫化合物，如多硫化合物、硫代硫酸盐、硫氰酸盐和含氮的磺酸类物质，虽1．1工艺与设备然本身没有发黑作用，但与发黑剂组合使用时，不仅具［11］(1)基础镀液35g/L碱式硫酸铬，30mL/L有很强的发黑促进作用，还可以改善镀层的均匀性。配位剂(甲酸盐、乙酸盐和苹果酸盐的混合物)，150为此，从电流密度范围、镀层

6、外观、镀液的稳定性g/L硫酸钠，80g/L硫酸钾，70g/L硼酸，3mL/L等方面探讨了蛋氨酸、胱氨酸和半胱氨酸作为发黑剂BNW-1润湿剂。的作用及硫氰酸钾、硫代硫酸钠和硫脲作为辅助发黑(2)HullCell试验阳极为60mm×60mm×1剂的作用。［收稿日期］2012－12－191．3镀液和镀层性能表征［基金项目］机电产品绿色制造基础标准与应用(国家(1)镀液稳定性采用5L小槽试验考察镀液的863计划)(SS2012AA040102)资助稳定性，按照正常工艺条件挂电镀试片，并根据通电［通信作者］丁运虎(1981－

7、)，主要从事环保电镀的研究及推广，电话:13437161485，E-mail:量和分析结果补加维护，连续通电100A·h/L，对比dtiger1386@yahoo．com．cn不同通电量时镀液的稳定性。34硫酸盐体系三价铬电镀黑铬的工艺(2)镀液覆盖能力在进行小槽试验的同时，每表2半胱氨酸含量对镀层外观的影响通电5A·h/L，进行HullCell试验考察镀液的覆盖ρ(半胱氨酸)/(g·L－1)镀层状态能力和不同电流区域镀层的状况。镀层覆盖范围为7．5cm，外观均匀、白0［14］亮，铬层不黑(3)镀液分散能力采用弯曲

8、阴极法进行测镀层覆盖范围为7．3cm，仅在(0～3．5试，温度55℃，pH值为3．5，电流密度为3，5，8，101cm)高电流密度区得到黑色镀层，且镀层黑2度不足A/dm。镀层覆盖范围为7．3cm，在高、中、低电(4)镀层外观按照GB/T9797－1997进行评价。流密度区均可以得到黑色镀层，连续镀32(5)镀层结合力［15］用热震法和锉刀法按照GB片，镀层