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1、第27卷,第3期光谱实验室Vol.27,No.32010年5月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMay,2010ICP-AES测定意大利底漆中的铬、铁、铅和锌含量①刘志平范海陆李昌明(五邑大学分析测试中心广东省江门市东成村22号529020)摘要为了充分利用ICP-AES仪器方便快捷地分析进口的意大利底漆中微量的铬、铁、铅和锌含量,采用炭化、煅烧、硝酸酸洗的方法对样品进行预处理,并确定了试验的最佳测试条件。结果表明,方法的检出限为0.0035—0.0048mg/L,回收率为96.7%—1
2、03.0%,RSD小于2%。该方法准确、快速、简便,本方法实现了利用硝酸介质的单元素标准溶液来测试有机溶剂中的金属离子含量,为ICP-AES在有机材料上的应用提供了一种方法借鉴。关键词电感耦合等离子体-原子发射光谱法;预处理;意大利底漆中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1004-8138(2010)03-1040-031引言[1,2]油漆中微量元素的测定过去常用石墨炉原子吸收法,电化学阳极溶出法等。近年来随着电感耦合等离子体-原子发射光谱及质谱的发展,电感耦合等离子体-原子发射光谱法,具有灵敏度高,分析速度快,稳
3、定性好且能同时测定多种元素等特点,被广泛应用于各行各业分析测试[3—14]中。本文采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法,选择了最佳的激发条件,为分析油漆样品中微量元素的含量提供了一种方便快捷的途径。2实验方法2.1仪器及其主要工作参数ICAP6300全谱直读等离子体-原子发射光谱仪(美国热电公司)。仪器最佳工作条件列于表1。表1仪器最佳工作条件功率等离子气流量辅助气流量载气压力蠕动泵速积分时间(kW)(L/min)(L/min)(kPa)(r/min)(s)1150120.516650302.2试剂与标准溶液硝酸(分析纯);醋酸
4、铵(分析纯)。实验用水为超纯水。各单个元素的标准储备液均为1000mg/L(硝酸介质)。①联系人,电话:(0750)3296431;E-mail:ping-liu42@163.com作者简介:刘志平(1974—),男,湖北省阳新县人,博士,讲师,主要从事功能材料的制备及测试研究工作。收稿日期:2009-07-29;接受日期:2009-09-08第3期刘志平等:ICP-AES测定意大利底漆中的铬、铁、铅和锌含量10412.3样品处理由于样品基体是有机物,为了能充分利用ICP-AES仪器及单个元素的标准储备液,因此要将样品进行特别处
5、理。首先将液体意大利底漆搅匀,取2—3g,加热,干后升温炭化,炭化完全后在马弗炉煅烧1—2h,煅烧温度为475—500℃。然后用玻璃棒压碎,加入10mL(1+1)硝酸,加热,余2—3mL,再加10mL(1+1)硝酸,加热,余5mL,最后用2.5mL热的NH4Ac溶液洗涤3次并过滤后,在50mL容量瓶中用5%的稀硝酸定容得到待测液。3结果与讨论3.1元素分析谱线的选择采用ICAP6300型全谱直读光谱仪,采用CID检测器能同时检测每个元素的多条谱线。因此应以谱线灵敏、干扰少和无重叠的原则选择谱线,分析元素的谱线列于表2。表2分析元
6、素的谱线元素CrFePbZn波长(nm)267.7238.2220.3206.23.2标准系列的配制及方法的建立用购买的铬、铁、铅、锌等国家级标准溶液来配制不同浓度的混合元素的标准溶液,再加上空白作为标准系列来绘制校准曲线。在选定的仪器操作条件下对标液进行测试,化学工作站自动绘制校准曲线,铬、铁、铅、锌的校准曲线方程分别为y1=-0.00004+0.999949x1,y2=-0.00008+0.999750x2,y3=-0.00005+0.999903x3,y4=-0.00005+0.999915x4。线性范围在0.6—1.2m
7、g/L,线性相关系数在0.9997—1.0000之间。按所选条件,以标准系列绘制校准曲线测定待测溶液中的铬、铁、铅和锌含量。3.3样品的分析结果对实际样品进行测定,分析结果见表3。表3中含量为杂质元素在固体油漆中的含有量。对于多数分析元素,3个平行处理的样品6次测定的RSD小于5%。对空白标准溶液中的分析元素进行10次测定,其标准偏差的3倍所对应的浓度为方法的检出限。表3样品测试结果含量RSD(n=6)检出限元素(mg/g)(%)(mg/L)Cr0.00871.30.0039Zn49.42331.80.0048Pb0.00321
8、.70.0042Fe0.19921.40.00353.4分析方法的准确性为考察分析方法的准确性,通过在样品中加入适量的分析元素的标准溶液进行加标回收实验,得到回收率在96.7%—103.0%之间(见表4)。表4回收率测定含量加标量加标测定量回收率元素(mg/g)
