矿石中铅含量的测定

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1、矿石中铅含量的测定一、原理试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。二、试剂盐酸(l.19g/mL),硝酸(l..42g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)，二甲酚橙溶液(2g/L)，乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.4～pH5.9)：称取200g乙酸钠溶于水后，加9mL冰乙酸，加水稀释至1000mL。铅标准溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铅(≥99.99%)，置于250mL烧杯中

2、，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10mL硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]的配制和标定：a)EDTA标准溶液配制：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000mL水中。b)EDTA标准溶液标定：分取20mL铅标准溶液三份，分别置于250mL烧杯中，加入50mL乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1g抗坏血酸，加水稀释至100mL，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行

3、空白试验。按下式计算EDTA标准溶液对铅的滴定度。式中T:EDTA标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；ρB:铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；VB:分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V:滴定铅标准溶液所消耗的EDTA标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；V0:滴定空白试验溶液消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后三位。三、仪器分析天平：三级，感量0.lmg。四、试样1、按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97μm。2、试样在60℃～80℃烘箱中干燥2h～4

4、h，并置于干燥器中冷却至室温备用。五、分析步骤1、试料根据试样中铅量，称取0.2g～0.5g试料，精确至0.lmg。2、空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3、验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。4、试样分解⑴将试料置于250mL烧杯中，用水润湿，加入15mL盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热溶解20min，加入5mL硝酸，继续加热溶解，待试料溶解后，用少量水洗表面皿，蒸发至5mL，取下冷却。⑵于烧杯中加入20mL（1+1）硫酸加热至冒浓烟，取下冷却。用水冲洗烧杯壁，再加热蒸发至冒浓烟，取下冷却。加入50m

5、L水加热煮沸2min，放置2h或放置过夜。注：低于1%的铅量沉淀不完全，在沉淀时加入10mL乙醇，以降低硫酸铅的溶解度，加速沉淀，并放置过夜。⑶用脱脂棉过滤（亦可用定性滤纸过滤），用硫酸（1+9）洗涤烧杯和沉淀各5次，将沉淀连同滤饼放回原烧杯中，加入50mL乙酸-乙酸钠缓冲液搅拌加热至沸并保持5min，使硫酸铅沉淀完全溶解，取下拎却。5、测定在试液中加人0.1g抗坏血酸[防止少量Fe3+封闭指示剂]，加水稀释至100mL，搅匀后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴至由红色变为亮黄色为终点。6、结果计算铅量以质量分数w(Pb)计，数值以%表示

6、，按下式计算；式中：V1：滴定试料溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V0：滴定空白试验溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；T：EDTA标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；m：试料量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。