铅中钙含量的测定

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1、GB/t'4103.9--2000前言卞标准是对GB/T4103.11一1983((铅基合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙址》的修本标准遵守:GB/T1.1--1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第}部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1.167--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433---1998冶金产品化学分析基础术语本标准的附录A为提示的附录。本标准自生效之日起，代替GB/T4

2、103.11-1983本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草本标准主要起草人:张丽萍、陈坷中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法CB!f4103.92000卜替C洛钙量的测定、.MethodsforchemicalanalysisofleadandleadalloysDeterminationofcalciumcontent飞范围本标准规定了铅合金中钙的测定方法。41标准适1{I于铅合金中钙的测定测定范1490.010%一。.1

3、5Y2方法提要试料用硝酸、洒石酸溶解在稀硝酸介质中.以悯盐作释放剂，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光济仪波长422.7not处，测量钙的吸光度口3试剂本方法所用水均为二次蒸馏水或去离1'水3门溶祥酸称取30g酒石酸，溶于500m工硝酸(土十2)中混匀3.2澜溶液(50g/I):称取5.87g二氧化飞1,置千250m[烧杯中，加人10m1硝酸(p1.42g,'ml.优级纯)，加热溶解并稀释至100ml，混匀13铅培液:称取纯铅(99.99010.0g,粉于250ml烧杯，于‘，加入30nil硝酸U12>低钓狱济解完全取卜.冷却，移入100ml容量瓶中，用水

4、稀释至刻度.混匀此溶液Inil含0.1g讯14铝溶液:称取。.100g铝片(铝>99.9j,钙<0.01%)]一250nil.烧杯中，缓缓加人20nil盐酸(l+1)低温加热至完全溶解，冷却后移入1000nil容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液tnil含100Fig铝3.5钙标准贮存溶液准确称取2.4972x优级纯碳酸钙(预先在105一110妙归h计1}一燥器巾令却至室温)于250ml.烧杯中.加入60ml硝酸(1!2).低温加热济解，煮沸，取厂冷扣，移人0n'iL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀此溶液lm工含7mg钙。3.6钙标准溶液:移取to.。。

5、。工_钙标准贮存溶液于100ml容鱿瓶中.以硝酸(I一99)稀释51刻度:祝匀此溶液1ml含100vg钙弓4仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯在仪器最佳L作条件下.凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:在与测墩溶液基体相一致的溶液中钙的特征浓度ctr不大f.12Fxg/ml精密度用最高浓度的标准溶液测觉”次吸光度，其标准偏差应小超过平J勺吸1L}的1‘1价:川最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标rot偏差应不超生最高14准济液日匀吸is国家质量技术监督局20000828批准200011201实施GB/T4103.9-2000度的。几

6、叮I-们:曲线线Ni:将仁作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸)粗:I?;'位二比，下小于()吕5仪器上作条件见附录八〔提示的附录)5分析步骤5.1试料按表1称取试样精确至比00019表I试卡专f-含t-11}一一一一~0.oIn-n.01()0040一~0.ts0_污独立地进行2次测定，取其平均值5.2空自试验称取与试料中相当址的纯铅(99.990/u)-井加入相当量的铝溶液C3.-I)随同试料做空自试验5.3测定5.3-1将试料(5.1)'6f于L00ml烧杯中，加入10ml溶样酸.低温加热溶解完全，取下冷却5.3.2将试液(5.3

7、.1)移入100ML容觉瓶中‘加入10.0ml斓溶液用水稀释至刻度，棍匀5.33用空气乙快火焰于原子吸收尤谱仪波长422.7nm处，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空自溶液的吸光度‘从工作曲线上查出相应的钙浓度5，4工作曲线的绘制5.4门钙含址。.oloo-o.04o%)的工作曲线5.4.1.1移取0.1.00,2.00,3.00,4.00.5.00mL钙标准溶液分别置于一组100ml容址瓶中加入10.0ml铅溶液,10ml溶样酸,10.0ml铡溶液加入与试料中相当觉的铝溶液，以水稀释至刻度、混匀门5.4.飞.2与试料测定相同条件下.测量标准溶

8、液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制L作曲