傅里叶变换红外光谱法快速鉴别硫磺熏蒸白芍药材

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1、万方数据.·——356·-——南京中医药大学学报2010年9月第26卷第5期J(JJRNALOFNANJINGTo订UNnl口毽仃1’V01.26№.5Sept.2010傅里叶变换红外光谱法快速鉴别硫磺熏蒸白芍药材刘静静1’2,刘晓1’2,李松林3,蔡皓1’2。(1南京中医药大学药学院,江苏南京210046;2南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心,江苏南京210029;3南京海昌中药饮片有限公司,江苏南京210061)摘要:目的对硫磺熏蒸白芍药材和产地白芍药材的水提物和醇提物进行对比分析。方法利用傅里叶变换红外(FT—IR)光谱法。结果硫熏白芍和非硫

2、熏白芍样品在40001873em“区域红外光谱特征相似,而在1873~400cm“区域硫熏白芍和非硫熏白芍样品差异明显。其中,硫磺熏蒸样品的水提物在约1527,1077和648cm“3处有固定吸收,在1713,l630和614cml处吸收峰较非硫熏样品明显左移。硫磺熏蒸样品的醇提物在647和614em“2处有田定吸收,在1717cm“处吸收峰较非硫熏样品明显左移。结论应用傅里叶变换红外光谱法可以快速简便和直观有效地鉴别和区分硫磺熏蒸白芍药材。关键词:傅里叶变换红外光谱;白芍;硫磺熏蒸;快速鉴别中图号:R284.1文献标志码:A文章编号:1000—5005(2010)05—

3、0356—03白芍为毛茛科植物芍药(PaeonialactifloraPall.)的干燥根,味苦、酸。微寒,归肝、脾经。具有平肝止痛,养血调经,敛阴止汗的功效[1]。历版中国药典记载白芍药材的产地加工方法为:夏秋二季采挖。洗净,除去头尾及细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。然而,为使白芍色泽变得白晰,外观好看和缩短药材的干燥时间,大部分白芍药材在加工过程中都采用了硫磺熏蒸的方法,并且残留的硫被人体摄入后会对身体造成损害[2]。近年来已有文献报道,硫磺熏蒸会使白芍有效成分发生很大变化[3⋯,本课题组在前期研究工作中的发现也证实了上述报道,白芍药材经硫磺熏蒸后,其有

4、效成分芍药苷的含量大大降低(均低于中国药典所规定的含量限度)。因而,建立硫磺熏蒸白芍药材的快速检测方法就势在必行。近年来,红外光谱应用于中药材质量控制的报道越来越多。为中药材的快速鉴别和真伪鉴定提供了一种方便而有效的手段[5引,有学者就曾利用傅里叶变换红外光谱法对硫磺熏蒸菊花进行了鉴别[8]。课题组首次利用傅里叶变换红外光谱法对硫磺熏蒸自芍进行快速鉴别,通过比较非硫熏白芍和硫熏白芍在红外光谱吸收特征上的差异,可以有效地区分和鉴别出白芍是否经过硫磺熏蒸的加工处理,为硫磺熏蒸白芍的鉴别提供了一种简便快速和直观有效的检测方法。1材料1.1仪器与参数美国NicoletIRl00型

5、傅里叶变换红外光谱仪。光谱范围4000~400cm~,分辨率4Cm~,扫描累加次数16次,扫描时扣除H。O和C0。的干扰。1.2样品来源与制备非硫熏药材为直接从产地采收后依照中国药典方法经水煮去皮加工而得。从中药饮片厂及药店收集的药材经HPLC法分析测定后,出现硫熏药材的特征峰“】。由此说明这些药材均为硫磺熏蒸药材。药材编号及采购详情见表1,其中1—4号为硫磺熏蒸药材,5—8号为非硫熏药材。上述各批次白芍药材经南京中医药大学药学院陈建伟教授鉴定,均为为毛莨科植物芍药(Paeonialac—tifloraPall.)的干燥根。水提物制备:称取不同批次的自芍药材粉末(过50目

6、筛)各5g,置100mL三角烧瓶中,加水50mL,超声提取40min(2次,每次20min),过滤取上清液,水浴蒸干,60℃减压干燥。醇提物制备:称取不同批次的白芍药材粉末收稿日期:2010一05·07;修稿日期:2010—06—13基金项目:国家自然科学基金(30940093);江苏省自然科学基金(BK2009495)作者简介:刘静静(1984一),女,山东潍坊人,南京中医药大学2008级硕士研究生。*通信作者:haocai_98@126.conl万方数据刘静静,等:傅里叶变换红外光谱法快速鉴别硫磺熏蒸白芍药材第5期(过50目筛)各5g,置100mL三角烧瓶中,加80%

7、乙醇50mL,超声提取40min(2次,每次20rain),过滤取上清液,水浴蒸干,60"C减压干燥。2方法取水提物和醇提物的干燥粉末各1mg于玛瑙研钵中研磨为细粉,再与KBr按1;20(∞)的比例研匀后直接压片测定。3结果3.1硫磺熏蒸对白芍水提物和醇提物吸收峰频率的影响在4000~400cm。1频率范围内测定硫熏白一357一芍药材(4批)和非硫熏白芍药材(4批)水提物及醇提物的FTIR谱图(插页Ⅱ图1、图2),各样品的吸收峰频率见表2、表3。表l硫熏和非硫熏白芍药材的收集表2硫熏和非硫熏白芍药材水提物的吸收峰频率表2硫熏和

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