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1、第24卷第5期非金属矿Vol124No152001年9月Non-MetallicMinesSep,2001*4A沸石分子筛制备及其影响因素121刘福生鲍黎裕彭同江(1西南科技大学矿物材料及应用研究所,绵阳621002;2中国非金属矿集团规划科技部,北京100035)摘要总结了制备4A沸石的各种方法,对比了它们各自的特点,对制备4A沸石的原料、活化除杂工艺及合成机理进行了概括;同时对影响4A沸石合成的因素:原料粒度、杂质、合成工艺参数及晶化导向剂作了较详细的说明;对4A沸石分子筛的性能及表征亦有论述。关键词4A沸石分子筛制备方法影响因素性能表征三聚磷酸钠(STPP)是合成洗涤剂迄今为止最是化学
2、原料,一是天然铝硅酸盐矿物岩石原料及工理想的洗涤助剂,用于洗涤剂工业已有50多年,但业废渣。前者主要用于全化学合成法原料及半合成因其可使水域富营养化而受到抨击。因此,20世纪法辅助原料,主要为:氢氧化钠、水玻璃、硫酸、Al2O370年代以来,欧、美、日等一些工业发达国家立法或[或Al(OH)3]等;天然铝硅酸盐矿物岩石原料为:以自律禁、限磷,致使其用量大幅下降,同时致力于研SiO2及Al2O3为主成份的矿物,作为半合成法的主究开发新的代磷助剂。较公认的代磷助剂,有4A要原料,主要有高岭石、膨润土、叶蜡石、珍珠岩、浮沸石、柠檬酸钠、NTA和层状硅酸钠等。岩、天然沸石、偏高岭石、煤矸石、坡缕石、
3、凝灰岩、明洗涤剂用4A沸石分子筛是一种细小的晶体,矾石等。工业废渣有:粉煤灰、氢氧化铝废渣等。其一般颗粒大小为1~4Lm占90%左右,属立方晶系,中高岭石中的Al/Si摩尔比正好和4A沸石中的一-3白色粉状,密度为2107g#cm。镜下观察:无色、透样,为1B1,合成时不需要添加额外的原料来配比明,折光率为11463,正交偏光镜下呈均质消光,化Al/Si比例。从这个意义上说,利用高岭石进行合成学组成为铝硅酸钠。化学式:Na2O#Al2O3#2SiO2具有一定优势。但利用高岭石合成需要进行热活#4.5H2O;NaBAlBSi=1B1B1;Na2O、17%,Al2O3、化,活化温度800e左右,
4、能耗大。28%,SiO2、33%,H2O、22%。4A沸石不溶于水,且112制备方法4A沸石分子筛的制备方法,根据2+原料及工艺的不同分成两种:一是全合成法,另一称呈碱性,在硬水中通过离子交换降低Ca浓度,其能力略低于STPP,且与Mg2+的交换速度较慢(但为半合成法。前者全部以化学原料作为原料,按一一般认为Mg2+的存在有利于去污效果),对一些低定的配比在一定的工艺条件下合成出4A沸石分子分子色素有一定的吸附作用,避免了这些色素在被筛。此法合成出的4A沸石单晶较明显,且晶体圆洗织物上的沉积,在洗液中对表面活性剂的吸附很滑少棱角,性能较好,质量稳定,工艺成熟,但成本较低,使之能更好地发挥作用
5、;在洗衣粉生产过程中可高。本文主要讨论半合成法制备4A沸石。增加料浆的流动性,调节粘度,制得的产品外观、流半合成法以天然铝硅酸盐矿物岩石原料或工业动性和抗结块能力也与STPP不相上下,对非离子废渣作为原料,经过一定的除杂及预活化处理,加入表面活性剂吸附性能强,可用于生产高浓缩洗衣粉,成份调节原料,再进行碱溶,加入晶化导向剂,最后目前被当作首选的替代STPP助剂。结晶出4A沸石晶体。目前最为成熟的工艺,是以当前国内对4A沸石分子筛合成的研究越来越高岭石及膨润土作为原料来生产4A沸石。深入,主要集中在对4A沸石的生成机理、利用工业预活化处理主要有二种方法。一为酸化法:就废渣进行合成试验等。因此,
6、对4A沸石的制备、原是用硫酸对原料进行酸处理,一方面酸蚀出部分成理、影响因素、性能特征与表征进行总结,很有必要,份,使原料更具有活性,另一方面亦可除去原料中的可指导进一步对合成4A沸石筛的研究。杂质,如Fe2O3及CaO等,该法常见于以膨润土等14A沸石分子筛制备为原料进行4A沸石合成;另一为热处理法:就是将111原料制备4A沸石分子筛的原料有二种,一原料加热到一定的温度,使其成份、结构发生变化以达到活化的目的。此法多用于以高岭石及煤矸石等[1]*四川教育厅科研基金资助项目作为原料进行生产。高俊等的研究表明,利用高)13)岭石作为原料,在活化时控温在800~850e、粒度物中的铁离子在晶化过
7、程中会发生溶解,而液相中10~20Lm、焙烧时间为2~215h的条件下,可合成铁离子对沸石的成核和结晶速度有显著影响。杂质出性能较好的4A沸石产品。而焙烧时间过长、过的存在,对产品白度等性能有较大的影响。高,可能使高岭土收缩率增大、孔隙率下降,因而所另一方面,反应体系中,杂质固体表面常是新相需反应活化能大,导致反应活性减弱。对于原料质形成的异质结晶中心,因此,这些矿物杂质是否为成量较好膨润土,可采用直接碱溶法
