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1、!精细石油化工年沸石分子筛催化剂的制备南开大学化学系张怀彬摘。要本文时沸石分子筛催化剂制备中的几个主要问题作了一般性介绍其中、。包括成型。脱铝及焙烧与活化等成型一节简单说明了催化剂强度的重离子交换、常。。要性用的粘台剂及成型方法本文对离子交换作为重点进行了介绍其中包括、、、∃离子交换的方法温度∀#值中间焙烧时离子交换的影响不同阳离子和阳离。十,子交换度对催化性能的影响对#阳离子的交换单独作了介绍并根据不同沸石,。∃对酸稳定性的不同把几种常见沸石分为三组%组为氮型不稳定沸石%组沸石,。时酸稳定可以直接用强酸进行离子交换∃&组沸石只能用间接的方法制成氮型、、。本文第三部分是用∋()
2、∗盆酸高温水蒸汽对沸石进行脱铝的描述第四部分对制备沸石催化剂中容易被忽略的重要问题一一焙烧与活化条件对沸石催化性能的影。响作了提示,。沸石分子筛具有两个最显著的特点一是许多催化剂制备中的一个重要问题强度,。是在沸石晶体内部具有分子大小的规整的孔不好在使用中容易磨损和破碎这不仅影,。,道和孔穴这些孔道和孔穴通常被水充满响催化剂的寿命而且散落下来的粉尘或细,,而沸,就在焙烧活化时水分子通过孔道脱除小颗粒积存在设备中会形成过大的压力石。,甚至堵塞管道,影响物料流通和生产的分子筛的骨架结构完整地保留下来这降。,正常进行样脱水后的沸石就可以对小于孔径的反应特别是在流化床内使用的催化。,。物和
3、产物分子通过孔道进行吸附和解吸二剂对强度的要求更为严格。改是在沸石晶体内部含有可交换的阳离子催化剂颗粒的形状根据需要可以制成球、、。,变晶体内部阳离子的类型和比例就可以改状片状柱状和不规则颗粒状在固定床。,,由于磨损和碰撞机会较少,可以制成球变沸石的催化性质因此制备分子筛催化内、,,选∃剂首先要针对具体的反应体系择具有状柱状和不规则颗粒状在流化床内则须,,。适当孔结构和硅铝比的分子筛然后在适将催化剂制成流动性能好的微球状当的条件下,为了便于成型和提高催化剂的强度,对分子筛进行改性实验+其中工。通过制备和业上一般在沸石晶粉内加入一定量的粘合剂最主要的就是进行离子交换,,。、催化活性评
4、价的反复实践找出催化剂制备+或成型剂,常用的粘合剂有硅胶铝、。、、、、、的最佳配方方法步骤和工艺条件本文仅胶硅铝胶水玻璃高岭土膨润土白。,就分子筛沸石催化剂制备中的几个主要问题土等这些粘合剂可以单独使用也可以混。。加以简单介绍合起来使用国内使用最多的是山西阳泉的。分子筛催化剂的成型水合多水高岭土,合成的沸石一般为晶体粉末难以在工工业上成型的方法大致可以分为如下几。,−业和科研中使用因此必须根据实际要种,,.。、求把粉状沸石制成一定大小一定形状的挤条成型将沸石晶粉粘合剂和水,。颗粒并强度问题,要求它具有足够的强度按一定比例混合经捏合机捏合后用挤条机第/期精细石油化工,挤压成条挤出的
5、条经切粒后用整形机整形+一,离子交换的方法、。如、成柱状椭园状或球状颗粒加入适当的通常是将金属盐+常用氯化物硝酸添加、、∀#。、、剂增塑剂缓冲剂等成型性能更好盐硫酸盐醋酸盐等,配制成一定浓度的/.滚球成型。将沸石晶粉、粘合剂分别水溶液,然后用签式或柱式交换器进行离子、、,。,烘干粉碎过筛后按一定比例混合均交换用爷式可以进行多次交换即每次交。,,,.匀然后取少量物料放在转盘锅内在不断换后滤去母液再加入新鲜的盐溶液继续,滚。,.喷水的情况下开动转盘锅出母球然后交换这样反复多次直至达到预定的交换,。,再继续加入物料使小球逐渐长大到所需要度爷式交换的优点是容易控制交换度并。∃的颗粒也可以把
6、粘合剂制成浆状喷淋加且可以用沸石晶粉直接进行交换缺点是手,这要根据具。。入休情况而定续比较繁琐柱式交换是将成型过的沸石颗0.。将沸石晶,喷雾成型粉与成型剂混合粒装入交换柱内然后将盐溶液连续地通过,经喷雾干燥可。,为流动性浆液以制得微球状交换柱进行离子交换柱式交换操作简便。不易损坏沸石颗粒∃催化剂但有时易造成交换柱上!.油柱成型。将沸石晶粉加入水玻璃中下端交换度不一致。柱式交换也可以用一定,,.与硫酸铝经油柱成型再进行适当处理可量的溶液循环通过交换柱这样既不损坏沸。,。以制得强度很好的小球石颗粒又可使各部位交换度比较均匀根据党际情现.合成的钠型沸石可以先+二,影响离子交换的因素成型后
7、改性,亦可先改性后成型。在离子交换的过程中,所用的阳离子是近年夹又发展了先将合成分子筛的原料否可以将沸石中原有的阳离子+一般为加工成颗粒状.蛛后再转化成分子筛的新技674,交换下来,主要取决于阳离子的本性.。.,术例如失将12玻璃鲜油柱成型为硅球和沸石的类型但外界条件也会影响离子交,。峨后再于括当的条件下转化为!久分子筛得换的结果.。。温度的影响离子交换的温度一般采到强度很好的分子端小球”,分子筛的离子交换用室温至99:的范围亦可在压力下在更。离子交换是沸石催化剂
