阜新天然沸石制备分子筛的研究.pdf

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1、第34卷第6期非金属矿V_01．34No．62011年11月Non．MetallieMinesNovember，2011阜新天然沸石制备分子筛的研究马志军张宽(辽宁工程技术大学矿业学院，辽宁阜新123000)摘要以天然沸石为原料，采用有机胺水热合成法制备了沸石分子筛，研究了陈化时间、晶化温度、晶化时间对沸石分子筛晶化效果的影响。结果表明，以天然沸石为原料、正丁胺为模板剂，最佳陈化时间为12h、晶化时间48h、晶化温度170℃，在水热体系中制备出了平均孔径为1．54m、相对结晶度为96．34％的沸石分子筛，利用XRD、SEM和氮气吸附／脱附试验对结果进行了表征。关键词天然

2、沸石沸石分子筛水热合成法中图分类号：TQ424．23文献标识码：A文章编号：1000-8098(2011)06-0009-03PreparationofMolecularSievewithNaturalZeolitefromFuxinMaZhijunZhangKuan(CollegeofMining，LiaoningTechnicalUniversity,Fuxin，Liaoning123000)AbstractsThenaturalzeoliteasrawmaterial，zeoliteswaspreparedbyorganicamineshydrothermalsy

3、nthesis．Theinfluenceoftheagingtime，crystallizationtemperatureandcrystallizationtimeO1zeolitecrystallizationwerestudied．Theresultsshowedthat,usingnaturalzeoliteasrawmaterialandbutylamineastemplatingagent，optimalagingtime12h，crystallizationtime48h，crystallizationtemperature170℃，averagepore

4、sizeof1．54nrn，therelativecrystallinityof96．34％ofthezeolitewaspreparedinthehydrothermalsystem．TheresultsarecharacterizedbyXRD，SEMandnitrogenadsorption

5、de-commandedtest．Keywordsnaturalzeolitezeolitehydrothermalsynthesis沸石分子筛因其独特的晶体结构和晶体化学性氟化铵、氢氧化钠，均为分析纯；正丁胺，化学纯；蒸馏质，使之具有高效的分子筛分功能、离子交换性、吸附水。

6、主要仪器设备：恒温水浴锅，HI-IS型，上海博讯性和催化性等众多优异性能[1-5]o分子筛的问世引发实业有限公司医疗设备厂；多功能搅拌器，HJ一5型，了新型材料的工业革命，例如分子筛功能膜、分子筛常州国华电器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱，DHG-纤维、分子筛光热敏元件及传感器、分子筛防火涂料、9140A型，上海精宏实验设备有限公司；箱式高温沸石电极k以及沸石金属包合物储氢材料等[6-8l。炉，XL型，上海升利仪器测试有限公司；电子天平，目前，利用化学原料合成的沸石分子筛已应用到JA2003型，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；水热合众多的工业生产领域，但该方法合成的沸石分子

7、筛成成反应釜，HXl00型，郑州合众仪器有限公司。本较高，同时受到化工原料来源以及自身的局限，不1-2试验方法按照1．0SiO2"0．097A1203~0．2C4HN·能满足应用的需要，限制了其应用领域的拓宽，因此0．6NaOH·0．5NH4F·(60~120)H20的比例尔比)将以廉价矿物——天然沸石为原料制备沸石分子筛成原料混合，在一定温度下进行陈化。陈化后将原料移为新的研究趋势。入带有聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中进行晶化。本实验以阜新天然沸石为原料，采用有机胺水热晶化温度140~190℃，晶化时间12-450h。晶化结束合成法制备得到平均孔径为1．54nlil、

8、相对结晶度为后降温，洗涤pH值到中性，烘干、煅烧后得到分子筛96．34％的沸石分子筛，并探讨了晶化温度、晶化时间、原粉。沸石分子筛陈化装置图，见图1，其合成路线图，陈化时间等工艺条件对拂石分子筛晶化效果的影响。见图2。1实验部分l-3沸石分子筛的表征方法1．1原料、试剂及设备仪器原料：天然沸石，阜1．3．1SEM表征：取少量合成样品，置入装有适量无新沸石矿提供，其除杂后的化学组成(0／0)为：A1O，，水乙醇的离心管中，放入I(Q一250DE型数控超声波清12．82；SiO2，74．77；CaO，2．73；MgO，0．87；TiO2，0．