季戊四醇分析操作规程

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1、季戊四醇分析操作规程一、目的为了规范检验员在分析过程中的操作。二、依据根据国家标准及生产工艺要求。三、范围适用于公司季戊四醇原料、产品、中控分析。四、分析方法1.原材料原材料合格判定根据公司工艺技术要求。主要原料的规格原料名称控制项目规格备注甲醛外观微黄色透明液体灼烧残渣%≦0.02甲醛含量%37±0.5甲醇含量%≦1游离酸%≦0.02铁ppm≦0.0012乙　醛含量％≥99外观无色透明液体氢氧化钠氢氧化钠含量%≥42.00离子膜碱碳酸钠含量%≦0.3氯化钠含量≦0.1铁含量%≦0.01甲酸含量%≥85铁%≦0.00

2、1氯化物%≦0.1残渣%≦0.02外观%无色透明液体活性碳100g吸收甲基兰43g吸附容量Nm30.451.1甲酸1.1.1含量测定：用减量法称取均匀试样0.8～1.0g（准确至0.0002g）放入预先已装有约80(20)ml无CO2的蒸馏水的250ml三角烧瓶中，加2滴酚酞(10g/l)指示剂，用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定至淡粉色为终点。按下式计算：X（%）＝（C×V×0.04603）/m×100平行测定二次结果不大于0.2%，取算术平均值。1.2.液碱1.2.1NaOH含量的测定：原理:试样先加入氯化钡

3、,将碳酸钠转为碳酸钡沉淀,以酚酞,用盐酸滴定.步骤：称取均匀试样1～1.5g（准至0.0001g）于预先注有约80ml无CO2蒸馏水的250ml三角瓶中，加入20(10)ml（10%）氯化钡溶液(要处理)和2～3滴1%酚酞指示剂。摇匀用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚好褪去为终点。按下式计算：X1（%）＝N×V×4/m1.2.2碳酸钠含量的测定：原理:试样用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸滴定,再减去NaOH含量同氢氧化钠含量测定相同，用2～3滴0.1%甲基橙(溴甲酚绿-甲基红混合指示剂)为指示剂，滴至呈橙

4、色为终点。按下式计算：X2＝C×（V1－V）×5.299/m式中：V——测NaOH含量时盐酸标准溶液之用量可称50克样定容1L再取50ml.1.2.3氯化钠测定:试样50ML加硝酸10+50硝酸银,用铁铵钒(硫酸铁铵)指示剂.硫氰酸钾标准溶液滴至浅棕红色.按下式计算：X＝C×V×5.85/m1.3工业甲醛溶液1.3.1外观的测定:目测。清晰无悬浮物物液体，低温时允许有白色混浊。1.3.2密度的测定:用100ml或250ml量筒量取一定量的试样，放入合适的温度计、密度计待稳定后读数，测得的密度用式ρ20=ρt+0.00

5、058（t-20）计算得ρ20时试样的密度，t为测量时试样的实际温度。1.3.3甲醛含量的的测定:用量筒取50ml亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入3滴百里香酚酞指示剂，用0.5mol/L的硫酸标准溶液中和至蓝色刚刚消失，用减量法称取1.3～1.5克试样，精确至0.0002g，滴入上述锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液滴至蓝色刚刚消失为终点。按下式计算：甲醛含量（%）=v·c·0.03003/m×100=v·c·3.003/m1.3.4酸度的测定:用移液管移取50ml试样于250ml锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示剂

6、，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。按下式计算：酸度（%）=v·c·0.0460÷（v·ρt）×100=v·c×4.60÷（v·ρt）1.3.5甲醇含量的测定:根据所测得的甲醛含量和密度由“工业甲醛溶液密度—甲醛含量—甲醇含量关系表”查得甲醇含量。1.4工业乙醛1.4.1乙醛含量的测定：开启水浴锅并恒温至80℃左右，量取62.5ml试样置于烧瓶中，与带橡皮的冷凝装置连接好，置于恒温水浴锅中蒸馏，保持冷凝管尾端不高于30℃，蒸馏10min，用量筒量取残液体积（ml）。乙醛含量（%）=（50－残液ml

7、数）×21.4.2酸度的测定：用移液管准确吸取62.5ml试样于加有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。按下式计算：X（%）=c·v×0.06005/50×1002.产品2.1季戊四醇(根据GB/T7815—1995)2.1.1外观测定：目测,白色无可见杂质。2.1.2单季戊四醇含量的测定：（1）试剂和溶液苯甲醛：甲醇溶液15：100甲醇水溶液1：1（2）仪器和设备一般试验室仪器多孔玻璃漏斗：G3（3）分析步骤a.称取在研钵中研细的约0.5

8、g试样，精确至0.0002g，置于具塞锥形瓶中，加5.00ml的水，轻轻加盖，或水浴上或直接加热。加热时，不应使溶液沸腾，并使试样迅速溶解。b.在上述热溶液中加入20.00ml苯甲醛甲醇溶液和12.00ml盐酸，加盖。在室温下放置15min—30min。放置期间要时常摇动锥形瓶，结晶析出后还要继续摇动。c.将锥形瓶置于0～2℃的冰水浴中放置1h