季戊四醇分析报告

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1、2万吨/年季戊四醇分析报告二〇一五年十月二十六日第21页共22页目录1、季戊四醇简介11.1概述11.2产品介绍22、季戊四醇国内外生产工艺及技术进展32.1国内外主要工艺介绍32.1.1Cannizzaro缩合法32.1.2工艺种类介绍52.2季戊四醇工艺详述62.2.1工艺原理62.2.2工艺流程叙述72.2.3工艺特点112.2.4工艺参数133、季戊四醇生产成本核算143.1生产1吨季戊四醇的成本核算153.2季戊四醇总成本核算164、三废情况及治理165、季戊四醇的用途176、国内外季戊四醇的生产状况及生产厂家186.1国内外生产状

2、况186.2国内生产季戊四醇的厂家187、季戊四醇市场行情分析19第21页共22页1、季戊四醇简介1.1概述季戊四醇是由甲醛、乙醛在碱性条件下缩合而成的一个重要化学品。是油漆、涂料、油墨等的主要原料。世界上多以双季戊四醇、单季戊四醇两种产品形态进行生产和销售。它们分别被用于生产高、中、低档醇酸树脂、松香树脂、PVC稳定剂,防火涂料等。1.2产品介绍名称:季戊四醇分子式:C(CH2OH)4分子量:136.15物化特性熔点:261~262℃、沸点:276℃、相对密度:1.395g/c、折射率:1.548、溶解性:15℃时1g溶于18ml水。溶于乙

3、醇、甘油、乙二醇、甲酰胺。不溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等。 稳定性:在空气中很稳定,不易吸水规格:98单季92单季90单季双季外观:白色结晶或粉末第21页共22页表1.1季戊四醇参数一览表名称季戊四醇分子式C(CH2OH)4分子量136.15规格98单季92单季90单季双季CAS码115-77-5EINECS号204-104-9包装25/50kg/ppbag装箱量20MT/20’FCL是否危险品否监管条件无HS编码2905.4200是否加托盘可不加2、季戊四醇国内外生产工艺及技术进展2.1国内外主要工艺介绍2.1.1Cannizza

4、ro缩合法第21页共22页甲醛、乙醛会发生反应生成三羟甲基乙醛,该制备过程选择的催化剂大多为碱性较强的催化剂,生产的中间产物再经过Cannizzaro反应生成季戊四醇,整个反应过程的机理研究已相当成熟,Cannizzaro缩合法制备季戊四醇的过程分为两个阶段,Cannizzaro缩合法的第一步反应是过量甲醛与乙醛混合发生羟醛缩合反应,生成三羟甲基乙醛。Cannizzaro缩合法的第一步反应是可逆反应,具体的反应过程如下所示:经过羟醛缩合反应制得中间产物三羟甲基乙醛,再与甲醛进一步发生Cannizzaro反应,最终制得产物季戊四醇,并且有相应的

5、副产物甲酸盐生成,第二步反应的具体机理如下:Cannizzaro反应的反应速度较慢,是不可逆反应,通常是在30℃以上、pH<9的碱性条件下完成的。Cannizzaro反应结束时,需要及时进行pH调节,通过pH的调节来平衡反应体系。近些年Cannizzaro反应方法主要有以下几种:1)钙法第21页共22页钙法就是指多元醇制备过程中选择氢氧化钙作为催化剂。选择氢氧化钙作为季戊四醇制备过程的催化剂,虽然成本价格合适,但涉及到的后处理步骤麻烦,季戊四醇溶液中会含有钙离子,钙离子的存在会影响季戊四醇纯度,此外产品中残余的钙灰不利于季戊四醇的存在,钙离子

6、必须除去,因此后处理过程中就需要增加沉淀和过滤的步骤。此外一些科研人员声明,甲醛能在此碱性条件下发生缩合反应,严重干扰季戊四醇的纯度及产率。1)钠法钠法是指多元醇制备过程中选择氢氧化钠作为催化剂。钠法的出现促使制备季戊四醇的工艺路线发生了转变,季戊四醇的生产水平得到了进一步的提高。这虽然增加了季戊四醇的生产成本,但是钠法生成的副产品溶于水,减轻了后处理任务,而且该反应体系中季戊四醇也可以稳定存在。季戊四醇制备过程中,无论选择氢氧化钠还是氢氧化钙均存在缺陷:(1)季戊四醇的制备过程涉及两个反应机理:羟醛缩合反应和Cannizzaro反应。前者属

7、于吸热反应,而后者属于放热反应,而且缩合过程需要严格控制升温速率,否则很容易引发副反应。反应过程中如果温度超过20℃,就会引发反应速度加剧,该过程产生的反应热不能及时处理,进一步诱发了副反应,极为严重的破坏了季戊四醇的纯度及收率。(2)反应过程中每得到1mol的季戊四醇,便会有1mol的副产物甲酸盐随之出现,目前难以实现两者分离,而且副产物还没有找到合适的销售途径,影响季戊四醇的质量及数量。(3)常用的结晶方法不能使产品充分结晶分离,就随母液被排放了,不仅资源得不到合理利用,造成浪费,还造成了环境的污染。第21页共22页(4)而选用强碱性的催

8、化剂,该催化剂会腐蚀设备,影响设备使用。2.1.2工艺种类介绍“钠法”工业化生产季戊四醇的过程中,存在多种工艺控制条件,工艺种类繁多,原料配比和温度是季戊四醇合成过

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