阿莫西林胶囊含量测定

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1、实验四HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量实验目的：1.熟练掌握安捷伦1100液相色谱仪的操作2.对液相色谱仪出现的一些故障和维护会进行简单维护3.通过外标一点法计算药物浓度4.采用高效液相色谱法对阿莫西林胶囊主成分阿莫西林进行含量测定实验原理：利用高效液相色谱仪的高选择性、高灵敏度等特点，通过记录已知浓度的阿莫西林对照品的色谱峰面积，并测定未知浓度的阿莫西林胶囊的色谱峰面积，根据外标一点法计算胶囊中阿莫西林的标示量的百分含量。实验背景：阿莫西林(Amoxicillin)为β-内酰胺类抗生素,临床疗效好,可口服且不易引起过敏。2010年中国药典二部收载阿莫西林胶囊剂的含量测定采

2、用HPLC法（页码401-404），方法操作简便、快速、准确、专属性好。1.仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪:G1310泵,G2280进样器,G1314A紫外波长检测器。阿莫西林对照品由中国食品药品检定研究院提供（纯度为86.4％）,乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾为分析纯，阿莫西林胶囊由国内某药厂提供。50ml容量瓶，小镊子；棉花；无水乙醇2.色谱条件色谱柱:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5µm);流动相:50mmol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈(97.5:2.5,v/v),流速1.0ml/min;检测波长254nm，进样量20μl，柱温室温。

3、3.实验方法及结果参照2010年中国药典二部收载阿莫西林胶囊剂的含量测定采用HPLC法（页码401-404），阿莫西林峰与杂质峰的分离度需大于1.5。3.1流动相的配制称取6.8g磷酸二氢钾固体粉末，用1L纯水溶解；量筒精密量取975mL磷酸二氢钾水溶液于试剂瓶中，精密量取25mL乙腈溶液，两相混合，超声10min后用于流动相；3.2对照品溶液的制备　精密称取阿莫西林对照品适量,置50mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成0.5mg/mL的标准溶液,备用。3.3样品溶液的制备　取阿莫西林胶囊5粒，准确称量后取出内容物，研匀。精密称粉末25mg,置50mL量瓶中,

4、用流动相溶解并稀释至刻度,备用。用少许棉花将胶囊壳中残留药物拭尽，准确秤取空胶囊壳的重量，并算出5粒胶囊内容物的重量，进一步算出平均装量。3.4样品测定　吸取标准溶液20μL注入液相色谱仪,记录峰面积和保留时间；取样品20μL注入液相色谱仪,以外标法一点法进行含量测定。3.5计算4.实验注意事项4.1高效液相色谱仪在进样之前需打开purge阀，加大泵流量（流速为2－3ml/min）并开启泵，排除管路中的气泡。4.2进样前需用流动相平衡色谱柱15min，按照色谱柱几何体积5－10倍流动相冲洗色谱柱，确保色谱柱平衡良好。4.3进样前所填写的sampleinformation文件

5、名和进样瓶位置是否填写正确，确保进样的正确性。4.4待基线稳定后进样，在采集色谱图过程中注意柱压变化，若柱压有显著增加或降低，说明管路有堵塞或漏液现象，应立即停止进样，关掉泵流速，仔细检查排除故障。4.5所有进样结束后，需对管路进行用色谱甲醇或乙腈进行冲洗，色谱柱也用色谱甲醇或色谱乙腈进行冲洗至少10min后，保存色谱柱待下次使用。5.实验解答题5.1采用HPLC－UV法进行含量测定对化合物结构的要求？如何确定紫外最大吸收波长？5.2简答采用HPLC法对某一药物进行含量测定的基本思路。