hplc法测定阿莫西林双氯西林钠胶囊含量

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1、HPLC法测定阿莫西林双氯西林钠胶囊含量【摘要】目的建立阿莫西林双氯西林钠胶囊中阿莫西林和双氯西林钠的含量测定方法。方法采用ShimadzuVPODS色谱柱，流动相为0.008mol/L十二烷基硫酸钠（用磷酸调节至pH4.5）甲醇（体积比68∶32）,检测波长225nm。结果阿莫西林和双氯西林在该色谱条件下均有合适的保留,测定可在10min内完成。阿莫西林在0.0050～1.0000mg/mL，双氯西林在0.0025～0.5036mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。阿莫西林和双氯西林钠平均回收率（n=9）分别为99.4％（RSD=1.0%）和99.1％

2、（RSD=0.97％）。结论该方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于该产品的质量控制。【关键词】阿莫西林双氯西林钠胶囊高效液相色谱法阿莫西林双氯西林　　Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodforsimultaneouslyassayingofamoxicillinanddicloxacillinincapsules.MethodsTheseparationedonaShimadzuVPODScolumn.Themobilephaseol/Lsodiumlaurylsulpate(adjustedethanol(68∶32).

3、Thedetection.ResultsAmoxicillinanddicloxacillinhadsuitableretentiontime,in.Thestandardcurvesofamoxicillinanddicloxacilling/mL(r=0.9999,n=7)and0.0025-0.5036mg/mL(r=0.9999,n=7),respectively.Theaveragerecoveriesofamoxicillinanddiclxacillinethodissimple,sensitive,accurateandreproducible,oxic

4、illindicloxacillincapsule.　　Keyoxicillin;dicloxacillin;HPLC　　阿莫西林、双氯西林属β内酰胺类抗生素，阿莫西林对需氧革兰氏阳性菌及部分革兰氏阴性菌具抗菌活性，双氯西林具耐酸、耐酶等特点，对葡萄球菌和革兰阳性菌具抗菌活性。研究表明，阿莫西林—双氯西林对常见的病原菌具良好抗菌作用,对伤寒沙门菌也具有良好抗菌作用,可作为治疗呼吸道感染、单纯性皮肤软组织感染和伤寒等的首选药物之一［1］。该品种目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。　　2.7重复性试验　　取同一批号样品6份，分别按“2.2.2”项平行制备

5、溶液，进样测定，外标法计算阿莫西林和双氯西林的含量RSD分别为0.6%和0.8%（n＝6），表明试验的重复性良好。　　2.8干扰试验　　取阴性空白样品液，依法进行测定。结果表明空白辅料对样品测定无干扰，色谱图见图1。　　2.9加样回收率试验　　取已知浓度的供试品溶液加入不同浓度的对照液，制成含阿莫西林标示量的80％、100％、120％的溶液，按含量测定项下的方法进行试验，考察其加样回收率。阿莫西林的平均回收率为99.4%,RSD为1.0%；双氯西林的平均回收率为99.1%,RSD为0.970%。见表1。　　表1阿莫西林双氯西林钠胶囊回收率（略）　　Tab.1Recove

6、rytestofamoxicillinanddicloxacillinsodium　　2.9样品测定　　取样品3批，按“2.2.2”项方法制备，依法测定，按外标法计算。结果见表2。　　表2阿莫西林和双氯西林的含量测定（n=3)（略）　　Tab.2Contentsofamoxicillinanddicloxacillinsodium　　3讨论　　3.1检测波长的选择　　取供试品溶液适量，加流动相溶解并稀释，在波长200～600nm之间进行紫外扫描，结果阿莫西林和双氯西林在225nm下均有较高的响应。参照美国药典24版中双氯西林钠HPLC法测定的检测波长225nm［5］,选

7、择225nm为本法的检测波长。　　3.2离子对浓度的选择　　实验中考察了不同离子对浓度（0.005mol/L、0.006mol/L、0.007mol/L、0.008mol/L、0.01mol/L）对分离的影响，发现浓度低于0.007mol/L时，离子对不起作用，0.008mol/L时保留适宜，分离效果好，而当浓度大于0.01mol/L时，流动相浊度较大，且长链离子对浓度过高容易形成胶束，可使溶质的k值出现极大值的现象，另外可能对柱效有一定的影响。实验证明，采用0.008mol/L的浓度可保证柱效、峰型及保留时间均较好。　　3.3流动相pH