DB22T 2838-2017 生活饮用水及水源水中10中抗生素的检验方法 超高效液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS07.100C04备案号：59201-2018DB22吉林省地方标准DB22/T2838—2017生活饮用水及水源水中10种抗生素的检验方法超高效液相色谱-质谱/质谱法StandardTestmethodfor10antibioticsindrinkingandsourcewater-ultra-Highperformanceliquidchromatography-nassspectrometry/massspectrometry2017-12-11发布2018-04-01实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T2838—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规

2、则起草。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：王蕴馨，刘思洁，李青，王博，石矛，郭金芝，姜楠，王慧，张文通。IDB22/T2838—2017生活饮用水及水源水中10种抗生素的检验方法超高效液相色谱-质谱/质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用超高效液相色谱质谱法测定生活饮用水及其水源水中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺氯哒嗪、头孢氨苄、氧氟沙星、四环素、土霉素、金霉素、阿奇霉素、

3、罗红霉素10种抗生素。本标准适用于生活饮用水及水源水中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺氯哒嗪、头孢氨苄、氧氟沙星、四环素、土霉素、金霉素、阿奇霉素、罗红霉素10种抗生素的测定。本方法的最低检测质量浓度为：磺胺嘧啶0.1μg/L、磺胺甲恶唑0.07μg/L、磺胺氯哒嗪0.07μg/L、头孢氨苄0.07μg/L、氧氟沙星0.03μg/L、四环素0.07μg/L、土霉素0.07μg/L、金霉素0.07μg/L、阿奇霉素0.07μg/L、罗红霉素0.07μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新

4、版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理生活饮用水及其水源水中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺氯哒嗪、头孢氨苄、氧氟沙星、四环素、土霉素、金霉素、阿奇霉素、罗红霉素10种抗生素残留物通过HLB固相萃取柱富集提取，洗脱液氮气吹干后，用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，水，GB/T6682，一级。4.1试剂4.1.1甲醇：色谱级。4.1.2甲酸：色谱级。4.1.3乙腈：色谱级。4.1.4乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）。4.1.5氨水。4.2HLB固相萃取柱(500m

5、g或相当)。1DB22/T2838—20174.30.45um滤膜。4.4标准品4.4.1磺胺嘧啶（CAS号:68-35-9）：纯度均≥95％。4.4.2磺胺甲恶唑（CAS号：723-46-6）：纯度均≥95％。4.4.3磺胺氯哒嗪（CAS号：80-32-0）；纯度均≥95％。4.4.4头孢氨苄（CAS号：23325-78-2）：纯度均≥95％。4.4.5氧氟沙星（CAS号：82419-36-1）：纯度均≥95％4.4.6四环素（CAS号：60-54-8）：纯度均≥95％。4.4.7土霉素（CAS号：79-57-2）：纯度均≥95％。4.4.8金霉素（CAS号：57-62-5）：纯度

6、均≥95％4.4.9阿奇霉素（CAS号：83905-01-5）：纯度均≥95％。4.4.10罗红霉素（CAS号（80214-83-1）：纯度均≥95％。4.5标准储备溶液：分别精确称取0.0100g（精确至0.0001g）标准品，用甲醇溶解定容至10mL，此标准溶液浓度为1000μg/mL，置于-18℃冰箱避光保存。保存期5d。4.6混合标准中间液：分别吸取1.00mL的10种抗生素的标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成混合标准中间液。4.7分别吸取不同体积的混合标准中间液（4.8），配制成0µg/L，10µg/L，50µg/L，100µg/L，200µg/L，50

7、0µg/L抗生素混合标准溶液。以各组分的浓度为横坐标，各组分对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5仪器与设备5.1超高效液相色谱质谱联用仪：配有电喷雾离子源。5.2固相萃取装置。5.3氮吹仪。5.4电子天平：感量0.1mg。6样品6.1样品采集采样时，使用玻璃容器采集5L水样，避免聚乙烯及其他可能的污染物。6.2样品保存样品于4℃冰箱密封冷藏保存，1周内尽快萃取，并进行测定。6.3样品预处理准确量取1000mL环境水样，加入0.5gNa2EDTA,充分溶解