DB22T 2564-2016 生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的测定 液相色谱-质谱法

《DB22T 2564-2016 生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的测定 液相色谱-质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS07.100C04备案号：54241-2017DB22吉林省地方标准DB22/T2564—2016生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的测定液相色谱-质谱法Determinationof7organiccontaminantsindrinkingwaterandsourcewaterbyliquidchromatography-mass/massspectrometry2016-12-09发布2017-03-01实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T2564—2016前言本标准根据GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉

2、林省卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：崔勇、方赤光、李青、刘思洁、白梅、杨大鹏。IDB22/T2564—2016生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的测定液相色谱-质谱法警示——使用本标准的人员应在正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留量测定的液相色谱-质谱法。本标准适用于生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4－滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR

3、残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品过0.22μm水系滤膜，超高效液相色谱与质谱联用仪（UPLC-MS）测定，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈（CH3CN），色谱纯4.2甲醇（CH3OH），色谱纯4.3甲酸（HCOOH），色谱纯4.4灭草松（CAS号：25057-89-0）：纯度>99%4.5莠去

4、津（CAS号：1912-24-9）：纯度>99%4.62,4－滴（CAS号：94-75-7）：纯度>99%4.7呋喃丹（CAS号：1563-66-2）：纯度>99%4.8五氯酚（CAS号：87-86-5）：纯度>99%4.9微囊藻毒素－LR（CAS号：101043-37-2）：纯度>99%4.10微囊藻毒素－RR（CAS号：111755-37-4）：纯度>99%4.11标准溶液：分别准确称取1.00mg(精确至0.01mg)灭草松（4.4）、莠去津（4.5）、2,4－滴（4.6）、呋喃丹（4.7）、五氯酚（4.8）、微囊藻毒素－LR（4.9）、微囊藻毒素－RR（4.10）标

5、准品于10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得浓度为100mg/L的单标准储备溶液，分别准确吸取灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR单标准储备溶液各0.10mL和2,4－滴、五氯酚单标准储备1DB22/T2564—2016溶液各1.00mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，得浓度为100μg/L灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR和得浓度为1000μg/L2,4－滴、五氯酚的混合标准使用溶液，准确吸取混合标准使用溶液0.50mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL于100ml容量瓶中,加水定容至刻度，得浓度

6、为0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR和得浓度为5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L2,4－滴、五氯酚系列标准混合溶液，现用现配。4.12微孔滤膜：0.22µm，水系5仪器设备5.1超高效液相色谱与质谱联用仪5.2分析天平，感量0.01mg6试验步骤6.1样品处理样品过0.22μm水系微孔滤膜后直接进样，如含量过高，需用水稀释至一定体积，过0.22μm水系微孔滤膜后进样测定。6.2测定6.2.1超高效液相色谱参考条件a)色

7、谱柱：C18，2.1mm×100mm×1.7μm或性能相当的其他型号色谱柱；b)流动相：0min：0.1%甲酸水+乙腈（98+2）；5min：0.1%甲酸水+乙腈（50+50）；8min：0.1%甲酸水+乙腈（30+70）；10min：0.1%甲酸水+乙腈（30+70）；c)柱温：35℃；d)流速：0.3mL/min；e)进样量：10.0μL。6.2.2质谱参考条件a)离子源：电喷雾电离(ESI)正负离子；b)毛细管电压:+2.8kv,-2.8kv；c)离子源温度：150℃；d)脱溶剂气温度：500℃；流量：900