高锰酸钾测定钙

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1、高锰酸钾测定钙刘玲指导老师：吴明君四川农业大学理学院应用化学2班摘要学习KMnO4标准溶液的制备方法、结晶形沉淀的制备及洗涤方法和KMnO4法测定钙的基本操作。掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。掌握用KMnO4法测定钙的原理、步骤和操作技术。了解用沉淀分离法消除杂质的干扰。学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品的操作技术。关键词KMnO4标准溶液的制备沉淀过滤结晶沉淀的制备AbstractStudyofKMnO4standardsolutionpreparationmethods,thepreparationofcr

2、ystallineprecipitateandwashingmethodandKMnO4methodtodeterminethebasicoperationsofcalcium.Masterusingsodiumoxalateastheprimarystandardcalibrationprincipleandmethodofpotassiumpermanganatesolutionconcentrationandtitrationconditions.MasteringtheprincipleofusingKMnO4methoddetermi

3、nationofcalcium,stepsandoperatingtechnology.Understandwithprecipitationseparationtoeliminatetheinterferenceofimpurity.Learntoprecipitation,filtration,washinganddigestiveprocess,theoperationtechnologyofthesample.KeywordsKMnO4standardsolutionpreparationthepreparationofprecipit

4、ationfilteringcrystallizationprecipitation引言KMnO4常含有少量杂质，如Cl-、SO42-和NO3-等。另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。因此KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。实验室常用Na2C2O4，不含结晶水，容易提纯。在热的酸性溶液中，KMnO4和H2C2O4的反应如下：2MnO4-+5H2C

5、2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应越来越快。利用KMnO4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定条件下与C2O42-作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+1:1结合的C2O42-含量。沉淀Ca2+时，为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀，必须很好地控制沉淀的条件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全的(NH4

6、)2C2O4沉淀剂。由于酸性溶液中C2O42-大部分是以H2C2O4-形式存在，这样会影响CaC2O4的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水，使溶液中H+逐渐被中和，C2O42-浓度缓慢地增加，这样就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完毕，溶液pH值还在3.5～4.5，即可防止其他难溶性钙盐的生成，又不致使CaC2O4溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化（陈化的过程中小颗粒晶体溶解，大颗粒晶体长大）。过滤后，沉淀表面吸附的C2O42-必须洗净，否则分析结果偏高。为了减少CaC2O4在洗涤时的损失，则先用稀(NH4)2C2O4溶液洗涤，然后再用微

7、热的蒸馏水洗到不含C2O42-时为止。将洗净的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中，加热至(75～85)℃，用KMnO4标准溶液滴定。一、实验部分1.仪器与试剂酸式滴定管、烧杯、量筒、酒精灯、铁架台、火柴、玻璃棒、长颈漏斗、滤纸、分析天平、表面皿高锰酸钾固体、Na2C2O4、3mol/LH2SO4、HCl、1:1氨水、0.25mol/L(NH4)2C2O4溶液、0.1%(NH4)2C2O4溶液、10%H2SO4溶液、甲基橙指示剂、0.5mol/LBaCl2溶液、石灰石、10%柠檬酸铵2.实验方法2.1KMnO4溶液的配制在台秤上称取1.8gKM

8、nO4溶解于500mL的去离子水中，加热煮沸半小时。然后用微孔玻璃漏斗（或玻璃棉）过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中备用。2.2KMnO4标准溶液浓度的标定