《脂类测定》PPT课件

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1、脂类的测定一)食品中的脂类物质和脂肪含量1)脂肪(真脂)2)类脂质(脂肪酸、磷脂、糖脂等)油脂的伴随物。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜脂肪含量很低二)脂肪在食品加工中的作用:1、脂肪是食品中重要的营养成分之一。2、每克脂肪在体内可提供37.62kj(9kcal)热能,比碳水化合物和蛋白质高一倍以上;3、脂肪可提供必需脂肪酸,如亚油酸等4、脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收。5、脂肪与pro结合生成的脂蛋白,在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面

2、都起着十分重要的作用。6、在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。所以脂肪含量是一项重要的控制指标。三)脂类的测定脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。常用测定脂类的有机溶剂:1.乙醚1)溶解脂肪的能力强,应用最多。2)乙醚沸点低(34.6℃),易燃。3)乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。4)含乙醇的乙醚能溶解非脂成分,使结果偏高2.石油醚吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。石油醚具有较高的沸点,它没有胶溶现象,不会夹带胶态的淀粉

3、、蛋白质等物质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。3.氯仿—甲醇一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。样品的预处理1.固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。2.样品要干燥温度低——酶活力高,脂肪易降解。温度高——脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。3.酸水解或碱处理对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。4.加入海砂或无水硫酸钠二.脂类的测定方法一)索氏提取法(索克斯列特抽提法)(一)原理将经前处理的、分散且干燥

4、的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。粗脂肪——残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。(二)适用范围与特点 适用于游离态脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(8—16h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。(三)测定方法1.滤纸筒的制备2.样品处理固体样品:精密称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移

5、入滤纸筒内。半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。3.抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(30—60℃沸程),加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取6—12小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。4.称重取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,

6、待接受瓶内乙醚剩1~2ml时,在水浴上蒸干,再于100~105℃干燥2小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。(四)结果计算脂肪(%)=(m2-m1)/m×100m2——接受瓶和脂肪的质量,g;ml——接受瓶的质量,g;m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计),g。(五)注意及说明①a.样品应干燥后研细B.装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但不要包得太紧影响溶剂渗透。C.滤纸筒高度不要超过回流弯管②对含糖及糊精多的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。③抽提用

7、的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。④乙醚中过氧化物的检查方法:A.取6ml乙醚,加2ml10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。B.乙醚+少量Fe2++少量kCNS—红色现象生成,则证明有过氧化物存在。除过氧化物:含过氧化物乙醚+少量Feso4--除去过氧化物(蒸馏)过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等⑤提取时水浴温度不可过

8、高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6—12次为宜,提取过程应注意防火。⑥在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空

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