jddy型粮油滴定分析仪在稻谷玉米脂肪酸值测定中的应用

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1、·38·粮食储藏2012(2)殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗JDDY型粮油滴定分析仪*在稻谷玉米脂肪酸值测定中的应用岳寰石恒董德良张华昌(中储粮成都粮食储藏科学研究所610031)摘要采用基于机器视觉技术的JDDY型粮油滴定分析仪代替人工滴定进行稻谷、玉米脂肪酸值的测定。通过添加亚油酸标准溶液测定稻谷、玉米脂肪酸值的回收率,验证采用滴定仪测定稻谷、玉米脂肪酸值的准确性。实验结果表明,稻谷回收率在99.5%~107.3%之间,玉米回收率在96.1%~105.7%之间,滴定仪对稻谷、玉米的测试值

2、与理论添加值之间具有较好的相关性,线性相关系数分别为r=0.9993,r=1.0000,具有较宽的测量范围,能够满足目前稻谷、玉米试样脂肪酸值指标的品质检验要求。关键词稻谷玉米脂肪酸值回收率滴定分析仪粮食、油料中含有一定的脂肪。粮食在储藏期间,尤其在粮食含水量和温度较高的情况下,脂肪1材料与方法容易水解,生成的游离脂肪酸含量显著增加。因此,通过脂肪酸值的测定,可以判断粮食品质的变1.1供试样品[1]化情况。试验用稻谷样品为崇州优质稻,水分12.0%;国标法GB/T20569-2006和GB/T20570-玉米样品为甘肃黄玉米,水分12.0%。

3、2006分别是测定稻谷、玉米脂肪酸值国际通用分析1.2主要试剂方法,长期以来,脂肪酸值测定大多采用手工滴无水乙醇(分析纯,天津生产);95%乙醇定、肉眼观察终点的方式进行。由于该法提取液中(分析纯,天津生产);氢氧化钾(分析纯,天津生的大量醇溶性酶蛋白遇水形成的乳白色胶状物,致产);酚酞(分析纯,天津生产);亚油酸(分析使溶液浑浊,滴定终点颜色变化不明显,加上操作纯,Fluka公司)。人员的个体差异,脂肪酸值测定结果差异较大,这1.3试验仪器就直接影响粮食品质的准确判定,影响国家、企业JDDY型粮油滴定分析仪2台(中储粮成都粮[2]和用粮单位

4、的利益。因此将脂肪酸值的测定仪器食储藏科学研究所);岛津EB-330H型电子天平:化,采用机器代替人工滴定进行滴定分析及终点判感量为0.001g;JZDZ-1脂肪酸值专用振荡器:振断,尽量减少人为误差,提高测定结果的公正性就荡频率为100次/min;JLG-Ⅱ型砻谷机;FSJ-Ⅰ显得非常必要。型粮食试验粉碎机。为此我们采用JDDY型粮油滴定分析仪,在稻1.4试验方法谷、玉米脂肪酸值品质指标测定中实现了自动滴1.4.1方法原理本方法采用酸碱中和的原理,[3]定、自动判定终点和计算输出结果等功能,减少在室温下以无水乙醇提取稻谷、玉米中的游离脂肪了

5、人为误差。本文在此基础上对采用JDDY型粮油酸,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定提取液中的酸,滴定分析仪测定稻谷、玉米脂肪酸值的准确性进行以酚酞-乙醇溶液作指示剂,利用JDDY型粮油滴了研究。定分析仪的图像传感器实时监测滴定体系的颜色变*通讯地址:成都市花牌坊街95号第41卷JDDY型粮油滴定分析仪在稻谷玉米脂肪酸值测定中的应用·39·化,并转换成数字信号传送给自动控制电路,由此验,测定结果见表1~表4所示。控制滴定液的加入,达到自动判定终点的目的,根表12号机稻谷加标回收实验结果据氢氧化钾滴定溶液的消耗量计算稻谷、玉米中的加标液添加亚油理论添加耗

6、标液实测总扣除本底后实回收率游离脂肪酸。序号体积酸质量脂肪酸值体积脂肪酸值测添加脂肪酸值(%)(mL)(mg)(mg/100g)(mL)(mg/100g)(mg/100g)1.4.2测定方法0001.67716.981.4.2.1试样制备试样为稻谷时,取混合均匀1本底均值为17.07/0001.69017.16的样品,用实验砻谷机脱壳。取混合均匀的糙米和0.204.88149.773.15737.1910.06103.02玉米各约200g,用粉碎细度能一次性达到95%以0.204.88149.773.14337.019.97102.1上通过C

7、Q16(相当于40目)筛的锤式旋风磨粉0.5012.203624.425.28066.1924.56100.63碎,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分0.5012.203624.425.29366.3724.65101.0范围样品)装入磨口瓶中备用。1.0024.407148.839.009117.1150.02102.44称取试样约10g→准确加入50.0mL无水乙醇1.0024.407148.838.953116.3449.64101.6→振摇10min(玉米试样振摇30min)→静置11.5036.610773.2512.3611

8、62.8872.9199.55min~2min→过滤→收集滤液[4~5]。1.5036.610773.2512.403163.4573.1999.9平均回收率(%)

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