乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定-讲课版

《乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定-讲课版》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、北京化工大学化学实验教学示范中心主讲教师：李顺来副教授芬芳化学之旅北京化工大学化学实验教学中心芬芳化学之旅乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水。英文名称：isopentylacetate,isoamylacetate；bananaoil。分子式：C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)2。分子量：130.19。主要用途用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。北京化工

2、大学化学实验教学中心北京化工大学化学实验教学中心一．实验目的1.了解羧酸酯常用的制备方法2.掌握乙酸异戊酯的制备原理和操作3.进一步掌握红外光谱仪的使用4.进一步熟悉气相色谱仪的使用北京化工大学化学实验教学中心二．实验原理北京化工大学化学实验教学中心实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取：二．实验原理北京化工大学化学实验教学中心酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物

3、醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。二．实验步骤北京化工大学化学实验教学中心1.乙酸异戊酯的合成在50mL圆底烧瓶中加入10.8mL(0.1moL)异戊醇和12.8mL(0.225moL)冰醋酸，摇动下小心加入2.5mL浓H2SO4，混匀后，开动搅拌或加入沸石，装上回流冷凝管，小心加热反应瓶，缓慢回流1h。冷却反应物至室温，将混合液转入分液漏斗，用25mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。图1回流反应装置二．实验步骤北京化工大学化学实验教学中心摇振后静置，分去下层水溶液，有机层用分别15mL5%N

4、aHCO3溶液洗涤几次，振荡，至不再有CO2气体产生，水溶液对pH试纸呈碱性为止。有机层再用10mL饱和NaCl洗涤一次。图2分液漏斗及分液操作二．实验步骤北京化工大学化学实验教学中心分去下层水层后，有机层倒入干燥锥形瓶中，用无水MgSO4干燥。图3液体的干燥二．实验步骤北京化工大学化学实验教学中心粗产品倒入圆底烧瓶，蒸馏收集138～143℃馏分。称重，计算产率。纯乙酸异戊酯，沸点142.5℃，折光率nD201.4003。图4普通蒸馏装置二．实验步骤北京化工大学化学实验教学中心2.含量测定将合成的乙酸异戊

5、酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定乙酸异戊酯的保留时间，通过归一化法确定产物中乙酸异戊酯的含量。图5气相色谱二．实验步骤北京化工大学化学实验教学中心3.结构表征：将合成的乙酸异戊酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为乙酸异戊酯。制样方法：液膜法图6红外分析四、注意事项北京化工大学化学实验教学中心1.加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与异戊醇均匀混和。2.用碳酸氢钠溶液洗涤时，开始不要塞住分液漏斗，摇荡漏斗至无明显的气泡产生后再塞住摇振，洗涤时应注意及时放

6、气。3.氯化钠饱和溶液不仅降低酯在水中溶解度(0.16g/100mL)，而且还可以防止乳化，有利分层，便于分离。五、思考题1.制备乙酸乙酯时，使用过量的乙醇，本实验为什么要用过量乙酸？如使用过量异戊醇有什么不好？2.能否用氢氧化钠代替碳酸氢钠溶液洗涤有机层？3.画出分离提纯乙酸异戊酯的流程图，各步洗涤的目的何在？北京化工大学化学实验教学中心北京化工大学化学实验教学中心请同学们认真预习，认真理解实验内容，经过实验课的学习，得到更好的实践能力的训练。北京化工大学化学实验教学中心地址：北京市昌平区东关亢山路15

7、#邮编:102200