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《GBT3253.3-2001 锑化学分析方法 铅、铜量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS77-120.60H62}GEJ中华人民共和国国家标准GB/T3253.1一3253.6-2001锑化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimony2001一07一10实施2001一12一01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家标准GB/T3253.3一2001锑化学分析方法铅、铜曼的测定代替GB/T3253.3-1982GB/T3253.4-1982GB/T3253.5-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinat
2、ionofleadandcoppercontents方法1原子吸收光谱法测定铅、铜量范围本标准规定了锑中铅、铜含量的测定方法。本标准适用于锑中铅、铜含量的测定。测定范围:铅。.01500^0.75%;铜0.003。%~。30%,2方法提要试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢澳酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm,324.7nm处，分别测量铅、铜的吸光度。锑中杂质均不干扰测定。3试荆3.1盐酸(pl.19g/mL)o3-2盐酸(1+1)03.3硝酸(p1.42g/mL)3.4氢嗅酸(pl.48g/m
3、L),3.5铅标准贮存溶液:称取1.0000g纯铅(i99.99%o)置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸(1+1),微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移人1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.6铅标准溶液:移取10.00mL铅标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸(3-2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工含100pg铅。I了铜标准贮存溶液:称取1.0000g纯铜(>-99.99%)置于200m工一烧杯中，加人20ml硝酸(1+1)>微热溶解完全，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀
4、释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.8铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸(3-2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工一含100ug铜。4仪器原子吸收光谱仪，附铅、铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.20pg/mL;铜的特征浓度应不大于0.10}g/mL中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施GB/T3253.3一2001精密度:用最高浓度标准溶液测量10
5、次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的l.o%;用最低浓度标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。5%0工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于o.8y,仪器工作条件见附录A(提示的附录)。分析步骤试料按表1称取试样，精确至。.0001R,表1铅的质量分数，%试料量，9测定体积，.L一一试料量，9测定体积，m1,0.015-0.0501.0一0.0030-0.0120.5025.00>0.050^-0.150.50}>0.012-0
6、.0300.2025.00>0.15-0.350.20}>0.030^-0.150.20100.00>0.35^-0.750.10一一0.10100.00独立地进行两次测定，取其平均值。52空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5-1)置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸(3.1),3mL硝酸，于低温电炉上加热溶解并蒸干，冷却，加人1mL盐酸(3.1),5mL氢嗅酸低温加热蒸干，冷却继续加3mL氢澳酸蒸干，冷却。加人2mL盐酸(3_1)再蒸干，冷却。加人2mL盐酸(3”微热溶解残渣，按表I规定的测定体积，将溶液移人容量瓶中，
7、用水稀释至刻度，混匀。5.3.2分别于原子吸收光谱仪波长283.3nm,324.7nm处，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量试液中铅、铜的吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、铜浓度。5.4工作曲线的绘制5.4-1铅工作曲线的绘制:移取0,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00mL铅标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准
8、溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2铜工作曲线的绘制:移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,
