水杨酸铅规范

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1、中国兵器工业总公司部标准WJ2131—93水杨酸铅规范1范围1.1主要内容本规范规定了水杨酸铅的要求、质量保证规定、交货准备及说明事项等。1.2适用范围本规范适用以氧化铅为原料的Ⅱ型和Ⅲ型水杨酸铅的制造与验收。1.3分类根据水杨酸铅的结构不同分为Ⅰ型水杨酸铅、Ⅱ型水杨酸铅、Ⅲ型水杨酸铅。2引用文件GB6682—86实验室用水规格GJB179—86技术抽样检查程序及表WJ1637—86标准溶液制备及标定3要求3.1合格鉴定按本规范提交的产品是经鉴定合格或定型批准的产品。3.2材料用于生产水杨酸铅的原材料符合以下有关标准的规定3.2.1工

2、业冰乙酸GB13283.2.2氧化铅HG1—2393.2.3工业水杨酸HG2—8173.3外观浅粉色到白色的粉末，无可见杂质。4水杨酸铅的性能指标水杨酸铅应符合表1要求表1指标名称指标Ⅰ型水杨酸铅Ⅱ型水杨酸铅铅含量%59.35—61.3648.0—52.0水分%≤2≤2水抽取液PH值5—6中性4质量保证规定4.1检验责任除合同或订单中另有规定外，承制方应负责完成本规范规定的所有检验。必要时，订购方或上级检定机构有权对规范所述任一检验项目进行检查。4.1.1合格责任提交的水杨酸铅必须符合本规范第三章和第五章的所有要求。本规范中规定的检验

3、应成为承制方整个检验体系或质量保证大纲的一个组成部分。若合同中包括本规范未规定的检验要求，承制方还应保证所提交验收的水杨酸铅符合合同要求，质量一致性抽样不允许提交明知有缺陷的产品，也不要求订购方接收有缺陷的产品。4.2质量一致性检验4.2.1检验项目质量一致性检验项目为3.3.3.4条全部要求。4.2.2抽样方法a．组批规则产品应成批交验，同一原材料、同一工艺生产的为一批，批量不超过20袋。b.检验水平一般检查水平。c.缺陷分类产品缺陷分类见表2表2缺陷类型缺陷名称AQL值（%）检查方法严重缺陷101铅含量达不到指标要求4.04.3.

4、2102水分达不到指标要求4.04.3.3103水抽取液PH值达不到指标要求4.04.3.4104铅离子达不到指标要求4.04.3.5105平均粒度达不到指标要求4.04.3.6d.可接收质量水平AQL=4.0％抽样方案按GJB179—86中的一次正常检查抽样方案进行。e.不合格品处理产品分析结果中有一项不符合技术指标，承制方应将不合格情况通知合格鉴定单位重新取样，对不合格项进行复检，如果复检后该项指标仍不合格，即为不合格品，此产品不能提交订购方。f.包装检验应对包装物质量进行检查，如发现包装物破损，标志不清应予以更换。4.3实验方法

5、本规范所用标准滴定溶液按WJ1637制备及标定。4.3.1外观检查目视检查4.3.2铅含量测定4.3.2.1方法原理将试样经盐酸分解，使其转化为可溶性铅盐。调节试液PH为5—6，抗坏血酸和酒石酸为掩蔽剂，二甲酚橙—萘酚绿B为指示剂，以乙二胺四乙酸二甲钠（EDTA）标准滴定溶液滴定。4.3.2.2试剂和溶液a.抗坏血酸；b.酒石酸GB1294；c.盐酸GB6221+1溶液；d.六次甲基四胺缓冲溶液，20%（m/m）；e.EDTA标准滴定溶液C（EDTA）=0.025mol/L；f.二甲酚橙—萘酚绿B混和指示剂；配制：二甲酚橙溶液5g/L

6、，萘酚绿B1.2g/L，以1+1（V/V）混合，有效期为30天。4.3.2.3分析步骤称取0.20—0.25g于100—105℃烘至恒量的式样，精确至0.002g，置于250ml锥形瓶中，加30ml水，3ml盐酸溶液。将锥形瓶至于电炉上加热，待式样完全分解后，取下稍冷，加50ml水，冷却后，加抗坏血酸，酒石酸各约10mg，4—5滴混合指示剂，以六甲基四胺缓冲溶液中和至试液呈红紫色，在多加10ml，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由红紫色变为亮黄色为终点。4.3.2.4结果计算铅含量按（1）式计算………………………（1）式中：W1—试样中

7、铅的质量百分数，%（m/m）；C—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m—式样的质量，g0.2072—与1.00mlEDTA标准滴定溶液（C(EDTA)=1.000mol/L）相当的铅的质量，g平行测定两次结果允许差为0.3%，取其平均值。4.3.3水分的测定4.3.3.1仪器称量瓶直径40mm，高25mm4.3.3.2分析步骤称取4—5g式样，置于已恒量的称量瓶中，在100—105℃烘箱内烘2h，在干燥器你放30min，称量，直至恒量。4.3.3.3结果计算水分按（2）式计算………………

8、………（2）式中：W1—式样中水分的质量百分数，%（m/m）m1—干燥前试样质量，gm2—干燥后试样质量，g。平行测定两次结果允许差0.2%，取其平均值。4.3.4水抽取液PH值的测定4.3.4.1仪器酸度计PHS87—