GBT5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定.pdf

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1、ICS67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.168-2003食品中二+碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定Determinationofeicosapentaenoicacidanddocosahexaenoicacidinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.168-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:广东省食品卫生监督检验所;参加起草单位:广东药学院，广州市卫生防疫站。本标准主要

2、起草人:罗建波、黄伟雄、邓平建、毋福海、黄聪。GB/T5009.168-2003引言食品中的脂肪酸在营养学上十分重要，而富含于深海鱼油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)具有调节免疫，降血脂及改善智力等功效已为国内外医学实验证实。为了对日益兴起的各种深海鱼油产品进行有效监测，保障广大消费者利益，有必要制定EPA,DHA的国家标准检验方法。GB/T5009.168-2003食品中二十碳五烯酸和二+二碳六烯酸的测定1范围本标准规定了食品中二十碳五爆酸(简称EPA，下同)和二十二碳六烯酸(简称DHA，下同)的测

3、定方法。本标准适用于海鱼类食品，鱼油产品和添加EPA和DHA的食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量的测定.本方法检出限。.1mg/kg.2原理油脂经皂化处理后生成游离脂肪酸，其中的长碳链不饱和脂肪酸(EPA和DHA)经甲酷化后挥发性提高。可以用色谱柱有效分离，用氢火焰离子化检测器检测，使用外标法定量。3试荆3.1正己烷:分析纯，重燕;3.2‘甲醇:优级纯;3.32mol/L氢氧化钠一甲醇溶液:称取8g氢氧化钠溶于100mL甲醉中。3.42mol/L盐酸一甲醇溶液:把浓硫酸小心滴加在约100g的氯化钠上，把产生的氯化氢气

4、体通人事先量取的约470mL甲醇中，按质蚤增加量换算，调制成2mol/L盐酸一甲醇溶液，密闭保存在冰箱内。3.5十碳五烯酸、二十二碳六徐酸标准溶液:精密称取EPA,DHA各50.0mg，加人正己烷溶解并定容至100MI.，此溶液每毫升含0.50mgEPA和0.50mgDHA;仪器4.1气相色谱仪附有氢火焰离子化检测器(FID)=4.2索氏提取器。4.3徽化氢发生系统(启普发生器)。4.4刻度试管(带分刻度):2mL,5mL,10mL,4.5组织捣碎机.4.6旋涡式震荡混合器。4-7旋转蒸发仪。5试样制备5.1海鱼类食品:

5、用蒸馏水冲洗干净晾干，先切成碎块去除骨骼，然后用组织捣碎机捣碎、混匀，称取样品50g置于250mL具塞碘量瓶中，加100mL-200mL石油醚(沸程30'C-600C)，充分摇匀后，放置过夜，用快速滤纸过滤，减压蒸馏挥干溶剂，得到油脂后称重备用(可计算提油率)。5.2添加食品:称取样品log置于60ml,分液漏斗中，用60ml正己烷分三次萃取(每次振摇萃取10min)，合并提取液，在70℃水浴上挥至近干，备用。5.3鱼油制品:直接进行样品前处理。393G脚T5009.168-20036分析步票61皂化6.1!鱼油制品和海

6、鱼类食品:取鱼油制品或经5.1处理得到的海鱼油脂1g于50mL具塞容量瓶中，加人10mL正己烷轻摇使油脂溶解，并用正己烷定容至刻度。吸取此溶液1.00mL-5.00mL于另一10mL具塞比色管中，再加人2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液1mL，充分震荡10min后放人60℃的水浴中加热1min-2min，皂化完成后，冷却到室温，待甲醋化用。6,1.2添加食品:用2mL-3mL正己烷分两次将经5.2处理而得的浓缩样液小心转至10mL具塞比色管中，以下按6.1.1中“再加人2mL2.0mol/L氢氧化钠一甲醇溶液⋯⋯”操作。6.

7、2甲赌化6.2.1标准溶液系列:准确吸取按3.5配制的标准溶液1.0,2.0,5.0mL分别移人10mL具塞比色管中，再加人2mol/L盐酸一甲醇溶液2mL，充分震荡10min，并于50℃的水浴中加热2min，进行甲醋化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并去除水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的肠斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至1mL，待上机测试用。此标准系列中EPA或DHA的浓度依次为。.5,1.0,2.5mg/mL,6.2.2样品溶液:在经6.1皂化处理后的样品溶液中加人2mo

8、l/L盐酸~甲醉溶液2mL，以下按6.2.1中“充分震荡10min-·”起操作。63气相色谱测定6.3.1色谱柱玻璃柱1mX4mm(id),填充涂有10%DEGS/ChromosorbWDMCS80目~100目的担体。6.3.2气体及气体流速氮气50mL/min,氢气70mL/min、空气100mL/min,633系