GBT5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53荡a中华人民共和国国家标准GB/T5009.20-2003代替GB/T5009.20-1996食品中有机磷农药残留量的测定Determinationoforganophosphoruspesticideresiduesinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部，太中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.20-2003前言本标准代替GB/T5009.20-1996《食品中有机磷农药残留量的测定方法》。本标准与GB/T5009

2、.20-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中有机磷农药残留量的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由中国农业科学院分析测试中心、南京农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、上海市卫生防疫站、北京市卫生防疫站负责起草。本标准第三法由江苏省卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996

3、年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留t的测定第一法水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定范围本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嚓磷、乙呛硫磷、甲基哦Q磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喳硫磷、稻丰散、甲喳硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喳硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。原理含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，

4、放射出波长526nm的特性光;这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。3试荆3.1丙酮。3.2二氯甲烷。3.3氯化钠。3.4无水硫酸钠。3.5助滤剂Celite545,3.6农药标准品如下:3.6.1敌敌畏(DDVP):纯度)99%3.6.2速灭磷(mevinphos):顺式纯度)60%，反式纯度)40%.3.6.3久效磷(monocrotophos):纯度)99003.6.4甲拌磷(phora

5、te):纯度)98%03.6.5巴胺磷(propetumphos):纯度)99%,3.6.6二嗓磷(diazinon):纯度)98%.3.6.7乙嗜硫磷(etrimfos):纯度)97%.3.6.8甲基啼吮磷(pirimiphos-methyl):纯度)99%e3.6.9甲基对硫磷(parathion-methyl):纯度)99%.3.6.10稻瘟净(kitazine):纯度)99%.3.6.11水胺硫磷(isocarbophos):纯度)99%,3.6.12氧化哇硫磷(po-quinalpho

6、s):纯度)99%.3.6.13稻丰散(phenthoate):纯度)99.6%e3.6.14甲哇硫磷(methdathion):纯度)99.6%e3.6.15克线磷(phenamiphos):纯度)99.9%e3.6.16乙硫磷(ethion):纯度)95%.3.6.17乐果(dimethoate):纯度)99.0%.3.6.18喳硫磷(quinaphos):纯度)98.2%03.6.19对硫磷(parathion):纯度)99.0%eGB/T5009.20-20033.6.20杀螟硫磷(fe

7、nitrothion):纯度)98.5/0a。3.7农药标准溶液的配制:分别准确称取3.6.1~3.6.20标准品，用二氛甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg/mL的标准储备液，贮于冰箱(40C)中，使用时根据各农药品种的仪器响应情况，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。4仪器4142组织捣碎机。粉碎机。4.3旋转燕发仪。4气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD).5试样的制备取粮食试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样;水果、蔬菜试样去掉非可食部分后制成待分析试样。6分析步骤

8、6.1提取6.1.1水果、蔬菜称取50.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL)，用组织捣碎机提取1min-2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。6.1.2谷物称取25.00g试样，置于300mL烧杯中，加人50mL水和100mL丙酮，以下步骤同6.1.1.6.2净化向6.1.1或6.1.2的滤液中加人10g-15g氛化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2min-3m