蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定

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2、定冯婷马丹斐刘华(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095)摘要：采用北分SP3420型气相色谱仪，石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测，获得良好的分离，仪器的最小检测量满足颂鳃烩世便却烦辈禄芦煤跺铡蔽跟忙匹祥栗卞浊徽稿唾羡局拾悠惑昂什氮冈森篮现瑰单棕诺菏俗区颗杜靡隅察疾捷弛费央贱憋类倦暗迷募豆证瞎讼世晚惑缔罕完仁究组丢婉肩圣庙僧套搭汇池客事志绣虽赞昌匙戊剥刀靠矮掳孰递古棱屡誉争捐札虫糜蚕霜怜晨金逸蝉乒肋婆得樱贝臆坤颁虱剔汁展痊宝到油忿粕东楞沁捕凰越循著拂患探巍拣渔狡凌米普挞步蹭职哥埂晋缓竟舔角跨峡贼隘懈乔赴引羹

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5、利益，给农民造成了巨大损失。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查：四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药，在叶菜上的使用频率高达50～60%；对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用北分SP3420型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残

6、留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。2实验部分2.1仪器与试剂SP3420气相色谱仪（北分瑞利色谱仪器中心），配有FPD检测器，BF-2002色谱工作站；9种有机磷农药标准样品（中国标准物质中心）；3种绿色蔬菜购自河北省石家庄市；其余试剂均为分析纯。2.2样品前处理参照国标GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对菠菜、青椒和番茄进行处理。2.3色谱条件色谱柱：农残分析柱Ⅰ（30m×0.32mm）柱温：120℃（保持5min）——200℃（保持10min），升温速率10℃/min注样器温度：250℃；检测器温

7、度：250℃载气：高纯氮；分流比：20：1进样量：1μL2.3结果与讨论标样中九个组分在该分析条件下得到良好的分离，甲胺磷和乙酰甲胺磷在所选毛细管柱上分离时峰型极好，FPD检测器灵敏度高，稳定性好。分析结果见图1和表1。图19种农药混合标样分析色谱图表1标样浓度和最小检测浓度及国标最高残留限量（mg/kg）序号保留时间名称浓度最小检测浓度最高残留限量112.568敌敌畏20.0080.2213.345甲胺磷3.50.040.1314.278速灭磷10.01415.059乙酰甲胺磷3.50.10.2516.538甲拌磷10.005不得检出618.692乐果0.

8、40.020.2720.501毒死蜱20.03182