蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定

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1、天马行空官方博客:http://t.qq.com/tmxk_docin;QQ:1318241189;QQ群:175569632蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定天马行空官方博客:http://t.qq.com/tmxk_docin;QQ:1318241189;QQ群:175569632摘要:采用北分SP3420型气相色谱仪,石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测,获得良好的分离,仪器的最小检测量满足国标要求。关键词:有机磷农药SP34201引言农药残留是人们非常关心的问题,它不仅关系人们的身体健康,而且已经成为影响农产品进出

2、口贸易的重要障碍,严重影响了农民的经济利益,给农民造成了巨大损失。在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查:四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药,在叶菜上的使用频率高达50~60%;对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。采用气相色谱法检测挥发性农药,具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点,是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采

3、用北分SP3420型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定,获得满意的分析结果,仪器最小检测浓度符合国标要求。2实验部分2.1仪器与试剂SP3420气相色谱仪(北分瑞利色谱仪器中心),配有FPD检测器,BF-2002色谱工作站;9种有机磷农药标准样品(中国标准物质中心);3种绿色蔬菜购自河北省石家庄市;其余试剂均为分析纯。2.2样品前处理参照国标GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对菠菜、青椒和番茄进行处理。2.3色谱条件色谱柱:农残分析柱Ⅰ(30m×0.32mm)柱温:120℃(保持5min)——2

4、00℃(保持10min),升温速率10℃/min注样器温度:250℃;检测器温度:250℃载气:高纯氮;分流比:20:1进样量:1μL2.3结果与讨论标样中九个组分在该分析条件下得到良好的分离,甲胺磷和乙酰甲胺磷在所选毛细管柱上分离时峰型极好,FPD检测器灵敏度高,稳定性好。分析结果见图1和表1。图19种农药混合标样分析色谱图表1标样浓度和最小检测浓度及国标最高残留限量(mg/kg)序号保留时间名称浓度最小检测浓度最高残留限量112.568敌敌畏20.0080.2213.345甲胺磷3.50.040.1314.278速灭磷10.01415

5、.059乙酰甲胺磷3.50.10.2516.538甲拌磷10.005不得检出618.692乐果0.40.020.2720.501毒死蜱20.031820.668马拉硫磷1.20.004不得检出920.745对硫磷1.50.005不得检出三种样品菠菜、青椒和番茄经检测只有青椒中乙酰甲胺磷超标(0.37mg/kg),如图2所示。其余两种均未检出。图2青椒样品分析色谱图

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