混合物的分离和提纯(过滤与洗涤)

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1、混合物的分离和提纯——过滤与洗涤（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥感受高考（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。

2、一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂（3）抽滤所用的滤纸应略____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液（4）上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质？（5）…薄层色谱…跟踪反应进程，…用毛细管取样、点样…展开后的斑点如下

3、图所示。…比较合适的回流时间是____。分离提纯（抽滤、倾析后的洗涤）分离提纯（趁热过滤）分离提纯（纸层析）[考试说明要求]能根据物质的特性，应用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。[本课教学目标]熟练掌握过滤和洗涤的基本操作，理解减压过滤、热过滤、倾析法等“筛分”物质的基本原理及适用对象。[思考]硫酸钡中混有氯化钠杂质，如何将其提纯？样品浊液干燥得硫酸钡加水溶解过滤、洗涤普通过滤1、使用范围：分离固体与液体互不相溶的混合物2、注意事项【案例1】P88《实验

4、化学》“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。[知识整合一]关于过滤的几种特殊情况和普通过滤相比,减压过滤有什么优点?速度快、得到的沉淀较干燥减压过滤（抽滤或吸滤）布氏漏斗吸滤瓶安全瓶抽气泵《实验化学》P.14《实验化学》P.93阿司匹林的合成向150ml干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于85~90℃水浴中加热5~10min，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出（如未出现结晶

5、，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水中冷却，促使晶体析出）。向锥形瓶中加50ml水，继续在冰水中冷却使其结晶完全。减压过滤，………[案例2]《实验化学》“硝酸钾晶体的制备”。将20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中，加水35mL。加热、搅拌、浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到原来一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应先预加2mL蒸馏水，以防止降温时氯化钠溶液达到饱和而析出。[知识整合一]关于过滤的几种特殊情况保温漏斗目的：防止因冷却导致其它晶体析出温馨提示:热过滤时一般不用玻璃棒引流，以

6、免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。[交流与讨论]还有哪些分离方法的原理与过滤相似？1、利用渗析法提纯胶体所用的半透膜2、氯碱工业所用的阳离子交换膜3、海水淡化工业所用的电渗析法和反渗透法（《化学与技术》4、许多硅酸盐具有多孔的结构，孔的大小与一般分子的大小相当，所以此类硅酸盐具有筛分分子的作用，人们把它们称为分子筛。(《化学必修1》p80页)[概念升华]过滤的本质是什么？筛子原理过滤——是“筛分”混合物的方法之一。主要利用颗粒大小不同进行分离的操作。适用范围：当沉

7、淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部【案例3】《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备”。放置有铁屑的烧杯中注入15ml1mol/L的Na2CO3溶液，浸泡数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。[知识整合二]当沉淀的颗粒较大——倾析法[思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？样品浊液干燥得硫酸钡加水溶解、洗涤[问题1]沉淀为什么要洗涤？[问题2]沉淀用什么洗，如何操作？[问题3]怎样判断沉淀洗涤干净？除去……浸没；静置；2-3次取最后一次洗涤液，滴加……，现象……，结论……过滤[知识整合三]关于洗涤的几种特殊情况酒

8、精洗涤——减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀[案例4]《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。[案例5]（2010浙江卷）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为Cu[(NH3)4]SO4·H2O，是一种重要的染料及农药中间体。设计的合成路线为：相关信息如下：①（NH4）2SO