双氧水含量的测定

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1、过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定°°实验目的实验目的°°掌握掌握KMnOKMnO4溶液的配制及标定过溶液的配制及标定过程。对自动崔化反应有所了解。程。对自动崔化反应有所了解。°°学习学习KMnOKMnO4法测定法测定HH2OO2的原理及方的原理及方法。法。°°对对KMnOKMnO4滴定法自身指示剂的特点滴定法自身指示剂的特点有所体会。有所体会。••实实验验原原理理°°HH2OO2分子中有一个过氧键分子中有一个过氧键——OO——OO——，，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。相对在酸性溶液中它是一个强氧化剂。相对于于KMnOKMnO4表现为还原剂。表现为还原剂。HH2

2、OO2的测定的测定是在稀硫酸溶液中，用是在稀硫酸溶液中，用KMnOKMnO4标准溶液标准溶液滴定至溶液出现稳定的微红色为终点，滴定至溶液出现稳定的微红色为终点，其反应如下：其反应如下：°°5H5HOO+2MnO+2MnO-+6H+6H+=2Mn=2Mn2++5O+5O+8H+8HOO22422°°根据根据KMnOKMnO4标准溶液的浓度和体积标准溶液的浓度和体积计算计算HH2OO2的含量。的含量。本次实验应弄清楚以下几个问题：本次实验应弄清楚以下几个问题：°°KMnOKMnO4溶液的配制溶液的配制°°KMnOKMnO4溶液要提前溶液要提前22--33天配制，且过滤

3、并天配制，且过滤并保存在棕色瓶中。这是因为蒸馏水中场含有保存在棕色瓶中。这是因为蒸馏水中场含有少量的还原性物质，使少量的还原性物质，使KMnOKMnO4还原为还原为MnOMnO2··nHnH2OO。它能加速。它能加速KMnOKMnO4的分解，故的分解，故通常将通常将KMnOKMnO4溶液煮沸一段时间，放置溶液煮沸一段时间，放置22--33天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤出天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤出去。去。°°自身指示剂自身指示剂°°滴定至化学计量点后，稍过量的溶液滴定至化学计量点后，稍过量的溶液(2(2××1010-6molmol··LL-1))本身的

4、紫红色即可显示终本身的紫红色即可显示终点。点。°°自身催化作用自身催化作用°°滴定反应开始时反应速率缓慢，待滴定反应开始时反应速率缓慢，待MnMn2+生生成后，由于成后，由于MnMn2+的催化作用，加快了反应的催化作用，加快了反应速率，故能顺利滴定到出现稳定的微红色为速率，故能顺利滴定到出现稳定的微红色为终点。因而称之为自身催化反应。在实验技终点。因而称之为自身催化反应。在实验技术上应注意开始滴定时紫色退去很慢，不断术上应注意开始滴定时紫色退去很慢，不断摇动，待摇动，待MnMn2+产生后，滴定速度可加快。产生后，滴定速度可加快。°°反应的酸度：反应的酸度：一般酸度

5、保持在一般酸度保持在0.50.5--1mol1mol··LL-1°°计算公式：计算公式：25.00mN(aCO)××10002224250.0cK()MnO=×°°45(MNaCO)×V(KMnO)molmol··LL--112244525.00ρ(HO)=×C()KMnO×V()KMnO×M(HO)×°°2244222250.0×VH(O)22mg/mlg/Lmg/mlg/L••实实验验步步骤骤°°KMnOKMnO4溶液的标定溶液的标定0.5gNaCO定容分取25.00ml224于100ml烧杯250ml容量瓶4ml中，水溶摇匀3mol/LH2SO4水浴加热溶液

6、呈微红色平行标定三次70~80℃趁热用为终点计算KMnO滴定(30S不退色)4C(KMnO)4••标定反应应注意下列条件标定反应应注意下列条件°°温度：温度：°°在室温下，标定反应速度缓慢，因此常常将在室温下，标定反应速度缓慢，因此常常将溶液加热至溶液加热至70~8070~80℃℃时进行滴定。时进行滴定。°°但温度不宜过高，若高于但温度不宜过高，若高于9090℃℃，会使部分，会使部分HH2CC2OO4分解分解°°HH2CC2OO4COCO2+CO+H+CO+H2OO°°酸度：酸度：°°酸度过高酸度过高KMnOKMnO4MnOMnO2°°酸度过低酸度过低HH2CC2

7、OO4COCO2+CO+H+CO+H2OO°°一般酸度保持在一般酸度保持在0.50.5--1mol1mol··LL-1°°滴定速度：滴定速度：开始滴定时速度不易太开始滴定时速度不易太快，否则加入的快，否则加入的KMnOKMnO4溶液来不及与溶液来不及与CCOO2-反应，在热的酸性溶液中发生分反应，在热的酸性溶液中发生分24解：解：°°44MnOMnO+12H+12H+=4Mn=4Mn2++5O+5O+6H+6HOO22°°催化剂：催化剂：开始加入的几滴开始加入的几滴KMnOKMnO4溶液溶液退色较慢，随着滴定产物退色较慢，随着滴定产物MnMn2+的生成，的生成，反

8、应速度逐渐