水中总磷测量的不确定度评定

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1、第22卷第1期污染防治技术Vol.22,No.12009年2月POLLUTIONCONTROLTECHNOLOGYFeb.,2009水中总磷测量的不确定度评定沈国义,田东梅(淮安市淮阴区环境监测站,江苏淮阴223300)摘要:采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的含量,分析该法测量不确定度的来源,评定水中总磷的测量不确定度。关键词:钼酸铵分光光度法;总磷;测量不确定度;评定中图分类号:X83015;X83012文献标识码:AUncertaintyEvaluationofMeasurementofTotalPhosphorusinWaterSHENGu

2、o2yi,TIANDong2mei(HuaiyinDistrictEnvironmentalMonitoringStationofHuai'an,Huaiyin,Jiangsu223300,China)Abstract:Thispaperadoptedtheammoniummolybdatespectrophotometricmethodtodeterminetotalphosphorus,analysisedsourcesofmeasurementuncertainty,andevaluatedtheuncertaintyofmeasureme

3、ntoftotalphosphorusinwater.Keywords:ammoniummolybdatespectrophotometry;totalphosphorus;measurementuncertainty;eualuation测量不确定度,是表征合理赋予被测量之值的表1总磷样品的测量结果次序测量值/μg质量浓度/(mg·L-1)分散性与测量结果相联系的参数。在《实验室资[1]15.250.210质认定评审准则》中,要求在检测实验室出具的25.350.214检测报告时,需要包括测量不确定度的信息,以便35.320.213能充分反映实验

4、室测量结果的准确性、可靠性以及45.250.210检测人员的技术水平,文中根据JJF1059—1999[2]55.400.21665.270.211的要求,对6个平行试样进行了重复性测量,其平平均值5.310.212均质量浓度值为0.212mg/L,对测量的不确定度标准偏差0.0610.0024进行了评定。C-水样总磷的质量浓度,mg/L。1方法概述1.1测定方法3测量不确定度的来源在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑(1)在重复条件下,连续测量6次样品引入的氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还不确定度;原,则变成蓝色络合物,即称磷钼

5、蓝。(2)工作曲线引入的不确定度;1.2测定结果(3)标准溶液配制引入的不确定度;根据《水和废水、总磷的测定,钼酸铵分光光(4)样品体积的测量引入的不确定度。度法》GB118893—1989标准方法,对6个平行试样进行了总磷含量的重复性测量,结果参见表1。4不确定度的评定4.1相对标准不确定度的A类评定2数学模型的建立在重复条件下,连续测量6次样品,通过贝塞水中总磷浓度计算公式为:C=m/v收稿日期:2008-11-26;修订日期:2008-12-23式中,m-水中总磷的质量,μg;作者简介:沈国义(1965—),男,江苏淮安人,助理工程师,大v

6、-水样体积,mL;专,从事环境监测工作。2009年2月沈国义等1水中总磷测量的不确定度评定·93·尔公式计算出实验室的标准偏差为0.0024,其平(2)配制1000mL磷酸盐溶液的体积不确定S(xi)0.0024度u[v(P)]。使用1000mL的容量瓶配制磷酸盐均值的标准不确定度u(x)===n6溶液,其不确定度来自三个方面:第一,容量瓶体积u(x)的不确定度,按制造商给定的容量瓶允差为0.00098mg/L,相对标准偏差为:ua(c)==x±0.40mL,按均匀分布换算成标准偏差为0.40/0.000980=0.00463=0.23mL,u1

7、[v(P)]/v(P)=0.23/1000=.2120.00023;第二,充满液体至容量瓶刻度的估读误4.2质量不确定度u(m)4.2.1工作曲线引入的不确定度[u1(m)]的分析差,估计为0.005v(P),按均匀分布转化成标准偏由表2数据进行线性拟合,得出直线方程为:y=差为0.005×v1000/3=2.98mL,u2[v(P)]/v(P)0.0296x+0.001=2.98/1000=0.0029;第三,容量瓶和溶液温度式中,x-溶液中总磷的质量(μg);y-总磷质量为与校正时的温度不同引起的体积不确定度,假设温-4x时所对应的吸光度值;

8、0.0296-校准曲线的斜度差为3℃,对水体积膨胀系数为2.1×10/℃,率;0.001-校准曲线的截距。则95%置信概率(k=1.96