胺鲜酯毛细管柱气相色谱法定量研究

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1、胺鲜酯毛细管柱气相色谱法定量研究摘要：以植物生长调节剂胺鲜酯为例，对毛细管色谱柱在农药分析中的应用进行了研究，建立了胺鲜酯的毛细管色谱柱分析方法，为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。该方法用HP-5(30mX0.32mmX0.25um)毛细管柱、内标物邻苯二甲酸二乙酯、氢火焰离子化检测器对胺鲜酯进行定性定量分析。结果表明，该分析方法的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.036,变异系数为1.78%,平均回收率在97.6〜102.4%之间。关键词：胺鲜酯气相色谱毛细管柱分析胺鲜酯具有广谱和突破性效果的高能植物生长调节剂。它能提高植物过氧化物酶和硝酸还原酶的活性，提高叶

2、绿素的含量加快光合速度，促进植物细胞的分裂和伸长，促进根系的发育，调节体内养分的平衡。已有报道采用填充柱和毛细管柱气相色谱法测定胺鲜酯制剂的报道[1,2],但未见关于胺鲜酯原药的分析方法报道，本文采用毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯原药及5%胺鲜酯水剂中胺鲜酯含量，此方法操作简便、快速、定量准确。一、实验部分1•试剂和溶液丙酮：色谱纯；胺鲜酯标样：已知质量分数2990%(由国家农药检测中心提供）：胺鲜酯原油和5%胺鲜酯水剂（广东植物龙生物技术有限公司生产）；内标物：邻苯二甲酸二乙酯（色谱纯）；内标溶液：称取邻苯二甲酸二乙酯4.5g（精确到0.OOOlg）,用丙酮溶解并稀释至

3、250mL,混匀，密封备用。2.仪器3.色谱条件4.测定步骤4.1标样溶液的配制准确称取胺鲜酯标样0.lg（精确到0.OOOlg）于25mL容量瓶中，用移液管准确加入5.OOmL内标溶液，用丙酮溶解并稀释至刻度，混匀。4.2试样溶液的配制准确称取5%胺鲜酯水剂2.0g（精确到0.OOOlg）于25mL容量瓶中，用移液管准确加入5.OOmL内标溶液，再用丙酮溶解并稀释至刻度，混匀。4.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。结果与讨论1•色

4、谱柱条件的选择1.1色谱柱的选择1.2内标物的选择分别以邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二乙酯、正十二烷、正十五烷、正二十烷等作内标，发现以邻苯二甲酸二乙酯作内标，在胺鲜酯后出峰，与样品中有效成分峰分离清晰，峰形对称，分析时间适中，无杂质干扰。2.线性关系的测定称取标样1.2900g于25ml的容量瓶中，丙酮溶解、定容。再分别移取1、1.5、2、2.5、3ml上述液于25ml容量瓶中，用同一根移液管准确加入5ml内标液，然后用丙酮定容到25ml,摇匀，在上述色谱条件下进行测定，以胺鲜酯与内标物的质量比为横坐标，相应的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。得到胺鲜酯线

5、性方程为y=0.0120+1.0556x,相关系数r为0.999o3•精密度测定方法精密度的测定通过对同一样品进行5次平行测定，测得的胺鲜酯质量分数的标准偏差为0.036,变异系数为1.78%o4.准确度测定采用标准加入法，称取5份已测胺鲜酯质量分数的试样,分别加入一定质量的标准样品，按测定方法进行测定，测得胺鲜酯回收率在97.6〜102.4%之间。三、结论综上所述，该方法具有定量准确、重复性好、分析速度快、线性关系良好、操作简便等特点，用于胺鲜酯原药和制剂的含量测定是一种较为理想的分析方法。参考文献［1］乔桂芳，陈平，保海防.胺鲜酯的气相色谱分析［□•河南化工，2008,

6、25(1)：48-49.［2］成妙金，戴兰芳，祝木金•毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯［J］.现代农药，2009,8(4)：35-36,39.