仪器维护与质量校准

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时间:2017-11-30

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1、仪器维护主要内容V开关机流程•日常使用与维护•PPG质量准确度校准2©2012ABSCIEX关机流程API3200/3200QTRAPTripleQuad4500/QTRAP4500API4000/4000QTRAPTripleQuad5500/QTRAP5500关闭质谱主机电源按下Vent钮约5s等待20~30min等待约30min关闭机械泵电源关闭主机电源关闭氮气发生器关闭氮气发生器结束3©2012ABSCIEX开机流程API3200/3200QTRAPTripleQuad4500/QTRAP4500

2、API4000/4000QTRAPTripleQuad5500/QTRAP5500打开氮气发生器确定气压正常打开氮气发生器确定气压正常打开机械泵电源等待约1hr打开质谱主机电源打开质谱主机电源结束4©2012ABSCIEX主要内容•开关机流程V日常维护与常见故障诊断V维护内容、周期与步骤V常见故障诊断V常备工具与材料•PPG质量准确度校准5©2012ABSCIEX日常维护内容与周期维护项目每日每周三个月需要时检查各路气体压力或液氮量X清洗离子源流路X清洗离子源内腔体X清洗CurtainPlate,Orif

3、ice外部X检查机械泵油量X更换机械泵油X清洗机械泵滤网X仪器除尘每半年PPG质量校正每次开关机时更换空气过滤网过滤网堵塞时更换PEEK管发现堵塞时更换喷雾针发现堵塞时清洗interface,Q0,orifice内部如有需要,联系工程师6©2012ABSCIEX日常维护简述维护项目操作步骤检查各路气体压力或液氮量Gas1/20.7MPa,Curtain/CAD,ExhaustGas0.35-0.4MPa清洗离子源流路50:50甲醇水为流动相200uL/min冲洗10-20分钟清洗离子源内腔体50:50甲醇

4、水无尘纸擦拭清洗CurtainPlate,Orifice外部50:50甲醇水无尘纸擦拭,再用甲醇擦拭,用氮气吹干检查机械泵油量油量窗口正中红色圆点上下更换机械泵油见详述清洗机械泵滤网拆下机械泵进气口滤网,清洗吹干,装上仪器除尘停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇(不要碰触电路电线)PPG质量校正见详述更换空气过滤网松开滤网前固定栅板,更换新的滤网更换PEEK管长度确定,使用专用切管器环形切断,切平更换喷雾针见详述清洗Interface,Q0,Orifice内部50:50甲醇水清洗专用大,小棉签无尘纸擦

5、拭,氮气吹干7©2012ABSCIEX日常维护检查各路气体压力或液氮量0.35-0.4MPa0.7MPa0.35-0.4MPa8©2012ABSCIEX日常维护检查机械泵油量加油孔排油孔9©2012ABSCIEX日常维护更换机械泵油•所需工具V8mm内六角扳手V废油盛器V乳胶手套•简要步骤V以正常程序关机V打开排油孔螺栓,排净废油V拧上排油孔螺栓,打开加油孔螺栓,注入100~200mL新油。打开机械泵电源开关(时间不要超过5秒钟),重新打开排油孔螺栓,排出泵内残余泵油V拧上排油孔螺栓并上紧V打开加油孔螺栓

6、,添加干净的真空泵油,油面位置约到“MAX”80%处,拧上加油孔盖子V以正常程序开机10©2012ABSCIEX日常维护更换喷雾针111.旋下Peek管线与接头232.旋松黑色螺帽33.旋松黄铜螺帽,轻轻向上拔起喷雾头4.取下喷雾头411©2012ABSCIEX日常维护更换喷雾针2121.旋松并取下黑色螺帽32.拔出喷针3.注意保护小弹簧12©2012ABSCIEX日常维护更换喷雾针3•使用小扳手旋开喷针与两通的链接•更换喷针•重新装配新喷针与两通13©2012ABSCIEX日常维护清洗喷头•如图,用适当

7、容器架起喷头•盛装适当体积的50%甲醇水溶液,使液面高度淹没喷头约3cm•超声波清洗5min•反向操作以上步骤,重新装配喷头14©2012ABSCIEX日常维护更换喷雾针——完成•依次反向操作以上步骤•重新装配离子源,完成更换15©2012ABSCIEX常见故常诊断无信号的处理(简要)•检查液相色谱及离子源部分各接头是否有松动漏液,即液体是否进入离子源。•检查液相系统压力是否过高。从后至前,逐段检查是否有管路堵塞•检查ESI喷针末端是否有喷雾。取出喷针,V检查喷针是否堵塞V检查两通是否堵塞V检查喷针与两通

8、连接处是否漏液•检查各路气体压力是否正常•切换至MassOnly,考察Q1Scan模式下真空度。•切换至MassOnly,用针泵以5uL/min恒流进样50%甲醇水溶液。分别考察Q1Scan和Q3Scan是否有正常的质谱图及背景离子质谱峰•如果使用APCI源,注意流速需大于0.6mL/min16©2012ABSCIEX常见故常诊断灵敏度低的处理(简要)•检查有否正常进样:样品液高度,瓶内、内衬管底部是否有气泡•按无信号的处理方

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