有机化合物的分离和鉴别

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1、第21章有机物的分离和鉴别10/4/20211有机混合物的分离分离混合物的依据是混合物中各组份在物理和化学性质上的差异根据组分的挥发性不同来分离根据组分的溶解性不同来分离根据组分的化学性质不同来分离分离方法微量组份分离的方法10/4/20212有机混合物的分离升华(固体)蒸馏（液体混合物）水蒸气蒸馏常压蒸馏减压蒸馏把一种物质变为蒸汽，然后把蒸汽转移，使其冷凝再变为液体或固体根据组份的挥发性不同进行分离分馏当一个固体物质很难溶于任何溶剂或不能用重结晶法提纯时，可用升华10/4/20213有机混合物的分离重结晶萃取根据物质在不同溶剂中

2、的溶解度不同来分离根据组份的溶解性不同进行分离根据具有一定结晶形状的固体有机物与杂质在某一溶剂中的溶解度不同来提纯甲苯(Ⅰ)苯胺(Ⅱ)①5％HCl②分液漏斗酸液层有机层10％NaOH分液干燥水洗蒸馏有机层碱水层弃去纯(Ⅰ)纯(Ⅱ)干燥水洗蒸馏10/4/20214有机混合物的分离根据组份的化学性质不同进行分离甲苯苯甲醛①40％NaHSO3②乙醚萃取③分液水层醚层用于分离的化学反应必为可逆反应分离所需的条件干燥水洗蒸馏有机层酸层弃去甲苯苯甲醛干燥蒸去乙醚反应生成的产物必须能与其他组分分离①稀HCl酸化②分液10/4/20215有机混合

3、物的分离气相色谱柱色谱薄层色谱高效液相色谱根据混合物分配在固定相和流动相之间各组份的迁移性的不同而分离利用吸附剂对有些结构相似的有色物质的吸附能力不同而分离混合物中的各组份对吸附剂(固定相)的吸附能力不同，当展开剂(流动相)流经吸附剂时，发生无数次吸附和解析。吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后。由于各组分具有不同的流动速率，最终在固定相薄层上分离与经典的层析相比，高压条件下的分离速度，分离效力及检测灵敏度大大提高微量组份分离的方法10/4/20216有机物中元素的鉴定亚硝基铁氰化钠试验硫过二硫酸根－鉴定溴亚

4、硝酸－鉴定碘联苯胺－乙酸铜试验氮氨水－鉴定氯金属元素的鉴定用硝酸银试验先行检验卤素磷茜素锆盐试剂－鉴定氟硫,氮,卤素,磷的鉴定－钠熔法钼酸铵试验灼烧法先行检验无机化学分析或仪器分析法10/4/20217有机化合物官能团的化学鉴定溴的CCl4溶液试验烯烃和炔烃烃类有机化合物中官能团的鉴别是系统鉴别未知物的一个重要步骤，即可用仪器分析法，又可用化学法进行鉴定KMnO4试验重金属炔化物试验无水AlCl3－CHCl3试验芳烃甲醛－硫酸试验AgNO3-C2H5OH试验卤烃类NaI-丙酮溶液试验烷烃根据化合物中官能团的化学性质，选择操作简便

5、，反应迅速，又有明显反应现象的反应进行鉴定10/4/20218有机化合物官能团的化学鉴定硝酸铈铵试验酚有机含氧化合物硝铬酸试验高碘酸试验溴水试验醚氢碘酸试验醇FeCl3试验10/4/20219有机化合物官能团的化学鉴定2,4-二硝基苯肼试验羧酸及其衍生物有机含氧化合物银离子还原试验铜离子还原试验品红醛试验羟肟酸试验醛和酮碘酸钾-碘化钾试验指示剂试验酯和酸酐羧酸10/4/202110有机化合物官能团的化学鉴定苯磺酰氯试验(Hinsberg试验)胺有机含氮化合物氯醌试验柠檬－乙酐试验氢氧化亚铁试验硝基化合物亚硝酸试验含硫化合物碱性胺可

6、用指示剂或稀盐酸先行检验10/4/202111