材料制备技术3.4 高压合成

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1、3.4高压合成高压作为一种特殊的研究手段，在物理、化学及材料合成方面具有特殊点重要性。这是因为高压作为一种典型的极端条件能够有效地改变物质的原子间距和原子壳层状态，因而经常被用作一种原子间距调制、信息探针和其他特殊的应用手段，几乎渗透到绝大多数的前沿课题的研究中。利用高压手段不仅可以帮助人们从更深层次去了解常压条件下物理现象和性质，而且可以发现常规条件下难以产生而只在高压环境才能出现的新现象、新规律、新物质、新性能和新材料。10/4/202113.4高压合成高压合成，就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，而得到新相、新化合物或新材料。高压合成的历史Bridgem

2、an以毕生精力发展了高压技术，开创了高压下物质的相变和物理性质的研究领域。Bundy与1955年首次利用高压手段成功地合成出只有地球内部条件下才能形成的、具有重大应用价值的金刚石。10/4/202123.4高压合成Wentorf接着借助高压方法合成出自然界中未曾发现的、与碳具有等电子结构的、硬度仅次于金刚石的立方氮化硼。从此以后，高压合成引起人们格外重视。通常，需要高压手段进行合成的是：①在大气压（0.1MPa）条件下不能生长出满意晶体；②要求有特殊的晶型结构；③晶体生长需要有高的蒸气压；④生长或合成的物质在大气压下或在熔点以下会发生分解；10/4/202133.4高压合成⑤在常压条件不能

3、发生化学反应而只有在高压条件下才能发生化学反应；⑥要求有某些高压条件下才能出现的高价态（或低价态）以及它们的特殊的电子态；⑦要求在某些高压条件下才出现的特殊性能等。针对不同的情况可以采用不同的压力范围进行合成。目前通常所采用的高压合成范围一般在1-10MPa的低压合成到百万个大气压的高压合成。10/4/202143.4.1高压的产生和测量1、静高压利用外界机械加载方式，通过缓慢逐渐施加负荷挤压所研究的物体或式样，当其体积缩小时，就在物体或试样的内部产生高压强。由于外界施加载荷的速度缓慢，所产生的高压力称为静态高压。常见的静高压产生装置是利用油压机作为动力，推动高压装置中的高压构件挤压试样，

4、产生高压。10/4/2021510/4/2021610/4/2021710/4/202182、动高压利用爆炸（核爆炸、火药爆炸）、强放电等产生冲击波，在瞬间以很高的速度作用到物体上，可以物体内部压力达到几百万大气压以上，甚至上千万大气压，同时伴随着骤然升温。3.4.1高压的产生和测量10/4/202193.高压的测定在实验室和工业生产中，静态高压常采用物质相变点定标测压法。利用国际公认的某些物质的相变压力作为定标点，把一些定标点和与之相对应的外加负荷联系起来，给出压力定标曲线，就可以对高压腔内试样所受的压力进行定标。3.4.1高压的产生和测量10/4/202110如今通用的定标点如下：纯金

5、属Bi（Ⅰ→Ⅱ）-------2.5GPaTl（Ⅰ→Ⅱ）------3.67GPaCs（Ⅱ→Ⅲ）------4.2GPaBa（Ⅰ→Ⅱ）-------5.3GPaBi（Ⅲ→Ⅳ）-----7.4GPa这些金属发生相变时电阻发生跃变，其所对应的压力值作为定标点。3.4.1高压的产生和测量10/4/2021113.4.2人造金刚石的合成金刚石是一种在机械、热学、光学、化学、电子学等方面具有极限性能的特殊材料。与其他材料相比，金刚石具有最大的原子密度（176atoms/nm3），最大可能的单位原子键数目（4），极强的原子键合能（7.4eV）。这些性能使得金刚石成为一种极限材料：最高硬度，最高热导率，

6、最高传声速度，最宽透光波段，抗强酸强碱腐蚀，抗辐射，击穿电压高，介电常数小，载流子迁移率大，既是电的绝缘体，又是热的良导体，而掺杂后又可成为卓越的P型或N型半导体。10/4/20211210/4/2021133.4.2人造金刚石的合成1、合成概述人造金刚石按其粒度的大小分为磨料级、粗颗粒级、宝石级三种。磨料级的粒度在60#以上，粗颗粒指粒度在46#以上，2~3mm以上为宝石级。粒度的标称号与线尺寸的关系如书中图3.17所示。人造金刚石的合成有直接法和间接法。直接法是以碳素材料为原料。间接法以碳素材料和合金为原料。两种方法需要的温度大约都在1500℃．直接法需要的压力为20万个大气压，间接法

7、需要的压力仅为5万个大气压左右．工业上人造金刚石的合成均是采用间接法。10/4/2021143.4.2人造金刚石的合成1962年，以石墨为原料，不加催化剂，在12.5GPa，3000K的高压高温条件下，合成出具有立方结构的金刚石。---静高压高温直接合成方法仍以石墨为原料，添加金属催化剂，则在较低的压力5~6GPa，和温度1300~2000K条件下，合成出金刚石。---静高压高温催化剂合成法10/4/202115人造金刚