材料制备技术3.2 高温合成

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1、3.2高温合成7/23/202113.2.1高温的获得和测量方法一、获得高温的方法获得高温度方法温度/K各种高温电阻炉1273~3273聚焦炉4000~6000闪光放电>4273等离子体电弧20000激光105~106原子核的分离和剧变106~109高温粒子1010~10147/23/20212一、获得高温的方法设备：高温炉能源：固体、液体、气体和电实验用炉一般是电炉。电炉优点：清洁环保、热效率高、炉温调控精确等。3.2.1高温的获得和测量方法7/23/20213一、获得高温的方法无机材料合成中应用的高温炉，应当

2、具有以下特点：能达到足够高的温度，有合适的温度分布；炉温易于控制和测量；炉体结构简单灵活，便于制作；炉膛易于密封与气氛调整。3.2.1高温的获得和测量方法7/23/202143.2.1高温的获得和测量方法一、获得高温的方法电炉主要由以下几种：1.电阻炉当电流流过导体时，因为导体存在电阻，于是产生焦耳热，就成为电阻炉的热源。优点：设备简单、使用方便，温度可精确地控制在很窄的范围内。7/23/202153.2.1高温的获得和测量方法一、获得高温的方法对电阻炉的要求：电阻稳定。（若电流稳定，电阻稳定，则温度容易控制）使

3、用注意事项：使用温度应低于电阻材料最高工作温度。7/23/202163.2.1高温的获得和测量方法一、获得高温的方法2.感应炉在线圈中放一导体，当线圈中的导体通交流电时，在导体中便感应出电流，借助于导体的电阻而发热。优点：感应加热时无电极接触，便于被加热体系密封于气氛控制。感应圈是中空铜管制成，管内通水冷却。7/23/20217第3节高温的获得和测量方法一、获得高温的方法3．电弧炉和等离子炉电弧炉是利用电弧弧光为热源加热物体的，广泛应用于工业熔炼炉，在实验室中，用小型电弧炉。等离子炉时利用气体分子在电弧区高温作用

4、下，离解为阳离子和自由电子而达到极高温度。7/23/202183.2.1高温的获得和测量方法一、获得高温的方法4．电子束炉电子束在强电场作用下射向阳极，由于电子束冲击的巨大能量，使阳极产生很高的温度。用途：在真空中熔化难溶材料。缺点：电子冲击会产生X射线；仅适用于局部加热和真空条件。7/23/202193.2.1高温的获得和测量方法一、获得高温的方法5．利用热辐射的加热设备辐射加热的方式的特点是使发热体与试料远离，便于在加热过程中对试料进行各种操作。7/23/2021103.2.1高温的获得和测量方法二、电热体电

5、热体是电阻炉的发热元件，合理选择电热体是电阻炉设计的重要内容。1.碳质电热体优点：使用温度高（可达3600℃），具有良好的耐急冷急热性，在2500℃前，其机械强度随温度升高而增大；电阻率随温度变化不大。缺点：高温时，化学活性迅速增加，故应在真空、还原性气氛或中性气氛中使用。7/23/2021113.2.1高温的获得和测量方法2.金属发热体合金、纯金属都可用作发热元件。常见的有：Ni-Cr和Fe-Cr-Al合金发热体、Pt和Pt-Rh发热体、Mo、W、Ta等二、电热体7/23/2021123.2.1高温的获得和测量

6、方法2.金属发热体（1）Ni-Cr和Fe-Cr-Al合金发热体适用温度范围：1000-1300℃。优点：抗氧化、价格便宜、易加工、电阻大和电阻温度系数小。二、电热体7/23/2021133.2.1高温的获得和测量方法2.金属发热体（1）Ni-Cr和Fe-Cr-Al合金发热体注意事项：在高温下，能被空气氧化生成CrO或NiCrO4致密氧化膜，阻止空气对合金的进一步氧化。故不能在还原气氛中使用。此外还应避免和碳、硫酸盐、水玻璃、石棉以及有色金属及其氧化物接触，不要急剧升降温。二、电热体7/23/2021143.2.1

7、高温的获得和测量方法2.金属发热体（2）Pt和Pt-Rh电热体最高使用温度低于1500℃。Pt的化学性能和电性能都很稳定。注意事项：避免和金属和非金属直接接触（高温时，Pt和它们会形成化合物）；不能与还原性物质共存。在高温下切忌与含H和C的气氛接触。二、电热体7/23/2021153.2.1高温的获得和测量方法2.金属发热体（2）Pt和Pt-Rh电热体Pt-Rh合金与Pt相比，具有更高的熔点和使用温度，随着Rh含量的增加，其熔点也增高，但加工性能急剧恶化。二、电热体7/23/2021163.2.1高温的获得和测量

8、方法2.金属发热体（3）Mo、W、Ta电热体为了获得更高的温度，在真空或适当气氛下，往往采用高熔点金属（Mo、W、Ta等）为电热体。二、电热体7/23/202117第3节高温的获得和测量方法2.金属发热体（3）Mo、W、Ta电热体W的熔点最高（最高使用温度可达2000℃），但冷加工性能不好，高温下易于和氧气化合成WO3，使用气氛为真空或经脱氧的氢气与惰性气体。二、电热体7