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1、氧化铝模板电化学合成导电聚毗咯的形貌研究摘要：应用铝/氧化铝模板在不同的条件卜•电化学聚合制备聚毗咯(PPy)膜，利用扌「I描电镜(SEM)研究其表而形貌.结果表明，使用该模板可制得具有特殊形貌的PPy,PPy形成一种微触手结构，该结构在脱离模板后，仍可沿其原來的趋势继续牛长.通过研究发现，聚合时间为1600s>聚合电位1.0V、单体浓度0.2mol/L吋制备的PPy膜微触手结构数量多,具有较大的比表面积.关键词：聚毗咯；氧化铝模板；形貌导电聚合物化学修饰电极由于其电化学响应信号大、易观察、性质
2、稳定、具冇一定的抗干扰能力等优点［1］，在生物传感器、电化学催化［2］等方面得到了广泛的应用.由于PPy膜具冇良好的物理和化学性质，导电、表面性质可控、生物相容、比较稳定、易于制备、柔韧性和强度较好，故在化学修饰电极的研究中，PPy是在导电聚合物中研究最多和应用最广的一类.神经元传感器是一种生物传感器，可以探测中枢神经系统发出的电信号，从而可以对病灶进行针对性的刺激治疗［3］.hl前存在的主要问题是，它和中枢神经组织两者间性能存在巨大差异(神经元传感器模量为172GPa,中枢神经组织为100kP
3、a),靠单基金项目：国家自然科一密度的物质很难达到完美的结果，我们设想使用毗咯电化学聚合形成的涂层在两者间建立一个性能梯度中间层［4］引.为了在两者Z间架设一个完美的桥梁，仍须对PPy表面进行改性，以得到一个高表面积、高粗糙度具冇机械模量梯度柔软疏松的表面.一燉PPy的表面呈菜花状结构［6］,只冇用特殊方法才能得到区别于常规形貌的特殊结构.如氧化铝模板法是冃前介成PPy纳米线(管)最常用的方法Z—［9］・多孔氧化铝膜由高纯金属铝经电化学法处理而得到.膜内含冇规则排列的六方纳米级柱状孔道，膜厚lO
4、blOOam,膜孔径最小可达5am,孔密度高达10n/cm2Do3.我们采用表面被氧化成多孔氧化铝膜的高纯铝片作为工作电极合成PPy,得到了一种不同于PPy常规菜花状结构，我们称Z为微触手结构.具冇这种微触手结构的PPy膜具冇较大的比表面积，即电极表面活性位点数增多，从而可以增加电化学信号；同时这种微触手结构比较柔软，即具冇该结构的PPy膜模虽较低,这改善了材料的生物相容性.1实验部分1.1仪器与试剂电化学聚合：采用CHI650B电化学工作站(I-海辰华仪器公司)，在计算机控制下，采用恒电位的方
5、法进行电化学聚合.表面形貌表征：采用QUANTA200SEM(FEIcompany)观察英表面形貌.试剂：毗咯(Py,>97,Fluka出品)，使用前减压蒸餾.其他试剂均为分析纯，实验用水为去离了水.1.2铝/氧化铝模板电极的制备将高纯铝条(99.99%,200m)在空气中500°C下退火5h,以去除冷轧时铝片中产生的应力、晶粒缺陷，提高结晶性能.再将退火后的铝片在内酮中超声清洗15min以除去表面可能存在的油脂.然后在氢氧化钠水溶液超声清洗，以去除表面的氧化层.取出高纯铝，用去离了水清洗，采用
6、抛光液进行电化学抛光，达到镜Ifli效果.抛光后的铝片经蒸懈水洗后，在支持电解质屮进行阳极氧化一定时间示，工作电极表而即形成含纳米孔洞的氧化铝膜(见图1),可以看作是金属铝上覆盖一层氧化铝模板.1.3实验方法在三电极电解池屮，铝/氧化铝模板作为工作电极，钳片为对电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE).聚合前工作电极在水屮超声洗涤，电解池通氮气20min以除去溶液屮的氧，恒电位下进行不同聚合电位、聚合时间及单体浓度的电化学聚合研究.2结果与讨论2.1聚合时间的影响图2显示在0.2mol/LPy#0
7、.2mol/L(+)一樟脑磺酸(CSA)的电解液中以1.0Vfh电位聚合条件下制备的PPy形貌随时间的变化趋势.由图可以看出，800s时微触手结构不太明显，1000s时出现明显的微触手结构，但比较稀少，到1400s时己经有相当数量的微触手结构出现；1600S时出现人呆的微触手结构，且它们的表面都很光滑，结构I-分致密，此时PPy膜具有较人的比表面积，1800s时虽有很多的微结构出现，但比1600s时已有所下降，2100s时微结构明显减小，底部的菜花状PPy膜已经显露出.由此可见，聚合一定的时间P
8、Py才会岀现特殊的微结构，但过长的聚合时间也会导致微结构减少，这是因为相邻的微触手结构互相交廉结合成普通的菜花状结构.通过研究发现，16()0s为最佳聚合时间.1.2聚合电位的影响图3显示了所制备的PPy形貌随聚合电位的变化趋势.聚合条件为Py浓度0.2mol/L,(+)—CSA浓度()・2mol/L,聚合时间1600s.由图可以看出，0.8V时已有微触手结构出现，但十分稀少，0.9V时微触手结构明显増多，且可以看出是从边缘处开始主长，微触手结构表而也变得光滑起来；1・()V时出现人量的微触手结
