锡、钼、钨的化验

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1、锡的化验分析方法试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。本法适用试样中ω（Sn）/10-2＜2的测定。2．试剂2·1.过氧化钠，分析纯。2·2.硫酸（p1.84g/mL），分析纯。2.3.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL水中。2.5.酒石酸溶液：称取2

2、0g酒石酸溶于100mL水中。2·6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100mL水中。2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。2·8.CTMAB溶液：称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。2·9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。2·10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500mL烧杯中，加入60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为C

3、（Sn）=1000ug/mL。2·11.锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（2·10）于1000mL容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。此溶液为C（Sn）=10ug/mL。3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容

4、量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤。分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.3），用硫酸（1+5）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加5mL硫酸（1+5）、加5mL酒石酸溶液（2.5）、10mL柠檬酸-抗坏血酸溶液（2.4）、2mL草酸溶液（2.6），摇匀；加2mLOP溶液（2·7）、4mLCTMAB溶液（2·8），用水稀至40mL左右，摇匀；加2.0mL苯基荧光酮溶液（2·9），用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用2cm比色皿于波长515nm处测量其吸光度；随同试样做空白试验。工作曲线的绘制：于一组50mL

5、容量瓶中，分别加入0，1，2，4，6，8，10ug锡标准溶液，加入10mL空白溶液，加1滴酚酞指示剂（2.3），以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线。4．分析结果的计算按下式计算锡的含量：ω（Sn）/10-2=ρV1×10-4/V2m式中：ρ—工作曲线上查得试液中锡的质量浓度，ug/mL；V1─试样溶液的总体积，mL；V2—分取试样溶液的体积，mL；m─称取试样的质量，g。5．允许误差锡矿中锡的结果的差值应满足表2的误差要求，其他按表3的误差执行。锡、钼、钨的化验方法一、方法提要试样在高铝坩埚中用Na2O2熔融分解,用含Na3

6、P04-NaOH的混合溶液浸取,制备成测定Sn、W、Mo三元素的母液。取部分母液,酸化后不经分离用H2SO4-HClO4-KBr-V4+-柠檬酸体系测定Sn。另取部分母液,酸化后用H2SO4-苯羟乙酸-KClO3-辛可宁体系连续测定W、Mo。本法适用于试样中w(Sn)/10-6=2-80和w(W或Mo)/10-6=0.5-200的测定。二、试剂配制锡标准溶液:称取0.1000g高纯锡加热溶于80mLH2SO4(1+1)中,用水移入盛有20mLH2SO4(1+1)的1000mL容量瓶中，以H2SO4(1＋35)稀释至刻度，混匀。此溶液含2µ

7、g/mLSn。钼标准溶液：称取0.1840g挑选过的结晶好的(NH4)6M07024.4H20于250mL烧杯中,加入25mL40g/LNaOH溶液，溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含100µg/mLMo。钨标准溶液:称取0.1794gNa2W04.2H20于250mL烧杯中,加入25mL40g/LNaOH溶液,溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含l00µg/mLW。钨、钼混合标准溶液:取含1000µgW和500.µgMo的标准溶液于1000mL容量瓶中,加入25mL40g/LNaOH

8、溶液，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含1µg/mLW和0.5µg/mLMo。浸取溶液：l0g/LNa3PO4-80g/LNaOH溶液。c(V4+)=0.1mol/L的钒溶液：称取5.8g偏钒酸铵