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1、锡的化验分析方法・方法提要试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽鹄、铝等干扰元索(二氧化硅应控制在25吨以内)，锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基瞇(0P)和混化
2、•六烷基三甲彼(CTMAB)生成红色络合物，在波K515nm用吸光光度法测定锡的含量。本法适用试样中3(Sn)/10-2<2的测定。2.试剂2・1.过氧化钠，分析纯。2・2.硫酸(pl.84g/mL),分析纯。2.3.酚猷指示剂：称取0.lg酚猷溶于lOOmL乙醇中。2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称収10g乳酸利2g抗坏血酸溶于lOOmL水中。2.5.酒石酸溶液：称収20g酒石酸溶于lOOmL水中。2・6.草
3、酸溶液:称取lg草酸溶于lOOmL水中。2・7.0P溶液:移取4mL0P溶于lOOmL水中。2•8.CTMAB溶液:称取0.dgCTMAB溶于1OOmL乙醇中。2・9.苯基荧光酮溶液：称収0.04g苯基荧光酗溶于lOOmL乙醉中。2・10.锡标准贮存溶液:称収1.OOOOg金属锡(纯度99.99%)于500mL烧杯中，加入60inLH2S0„加热溶解后,取下冷却,补IJO160mLH2S04(1+1),冷却后,移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至约800mL,摇匀,冷却，用水稀释至刻度,混匀。此溶液为C(Sn)=1000ug/mL<>2・11.锡标准溶液:移取10.OOmL锡标准贮存溶液
4、(2・10)于lOOOmL容量瓶中，用硫酸(10+90)稀释至刻度,混匀。此溶液为C(Sn)=10ug/mLo3.分析步骤称取0.2000g(视含量而定)在105°C烘2h的试样于高铝堆竭中,加2g过氧化钠,混匀,再覆盖一层(约冷)过氧化钠，将览竭放入700〜750°C马帶炉中熔融至暗红色(约lOinin),収出冷却，将堆坍置于250汕烧杯中，加20mL水浸収熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净JOo加几毫升乙醇,加热煮沸数分钟，取下冷却,转入50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀，澄清或干过滤。分取10.OOmL溶液于50mL容量瓶中,加1滴酚酥指示剂(2.3),用硫酸(1+5)中和使
5、颜色由无色至红色再至无色,补加5mL硫酸(1+5)、加5mL酒石酸溶液(2.5)、10mL柠檬酸-抗坏血酸溶液(2.4)、2mL草酸溶液(2.6),摇匀;加2mL0P溶液(2・7)、4mLCTMAB溶液(2・8),用水稀至40mL左右，摇匀；1JII2.OmL苯基荧光酮溶液(2・9),用水稀释至刻度，摇匀。lOmin后，用2cm比色皿于波长515nm处测量-其吸光度；随同试样做空白试验。工作曲线的绘制：于一组50讥容量瓶中，分别加入0,1,2,4,6,8,10ug锡标准溶液,加入10mL空白溶液,加1滴酚猷指示剂(2.3),以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线。4・分析结果的
6、计算按下式计算锡的含量：3(Sn)/102=PV,X10W2m式中：P—工作曲线上查得试液中锡的质量浓度，ug/mL；Vi—试样溶液的总体积＞mL；V2—分取试样溶液的体积，mL；m—称取试样的质量，go
